수질 인산염인 분석법 - 이염화주석환원법

수질오염공정시험기준(ES 04360.1c)

수질 인산염인 자외선/가시선 분광법(UV)

이염화주석환원법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 인산염인을 측정하기 위하여 시료 중의 인산염인이 몰리브덴산 암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인 암모늄을 이염화주석으로 환원하여 생성된 몰리브덴 청의 흡광도를 690 nm에서 측정하는 방법이다.

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.003 mg/L이다.

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4.1 시약

4.1.1 p-나이트로페놀용액(0.1 %)

p-나이트로페놀용액 (para-nitrophenol, C6H5NO3, 분자량 : 139.11) 0.1 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.2 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.0) 4 g을 정확히 취하여 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.3 암모니아수(1 + 10)

암모니아수 (ammonia water, 28 % ammonia in water) 10 mL를 정제수 100 mL에 넣어 잘 섞는다.

 

4.1.4 몰리브덴산 암모늄 용액

몰리브덴산암모늄․4수화물 (ammonium molybdate tetrahydrate, (NH4)6Mo7O24․4H2O, 분자량 : 1235.86) 15 g을 물 약 150 mL에 녹이고 여기에 황산 182 mL와 정제수 약 600 mL를 섞은 액을 천천히 방냉하여 흔들어 섞고 설파민산 암모늄(ammonium sulfamate, NH4OSO2NH2, 분자량 : 114.12) 10 g을 넣어 녹인 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

 

4.1.5 이염화주석용액(10 %)(인산염시험용)

이염화주석․2수화물 (tin(II) chloride, SnCl2․2H2O, 분자량 : 225.63 10 g을 염산(인산염시험용)에 넣어 녹이고 염산(인산염시험용)을 넣어 100 mL로 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

미리 105 ℃에서 건조한 인산이수소칼륨 (potassium phosphate, monobasic; KH2PO4, 분자량 : 138.09, 표준시약) 0.439 g을 정밀히 달아 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한다.

 

4.2.2 표준용액(5 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 5 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다.

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7.0 분석절차

7.1 분석방법

7.1.1 여과한 시료 적당량(인산염인으로 0.05 mg이하 함유)을 정확히 취하여 50 mL 부피플라스크에 넣고 정제수를 넣어 약 40 mL로 한다.

[주 1] 시료가 산성일 경우에는 p-나이트로페놀용액(0.1 %)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4 %) 또는 암모니아수(1 + 10)를 넣어 액이 황색이 나타낼 때까지 중화 한다.

 

7.1.2 여기에 몰리브덴산암모늄용액 5 mL를 넣어 흔들어 섞고 이염화주석용액(인산염 시험용) 약 0.25 mL를 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 다시 흔들어 섞고 20 ℃ ∼ 30 ℃에서 10분간 방치한 다음 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수 셀에 옮겨 시료용액으로 한다.

[주 2] 발색제를 넣은 다음 흡광도 측정까지의 소요시간은 10분 ∼ 12분으로 한다.

 

7.1.3 따로 정제수 40 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험용액으로 한다.

 

7.1.4 바탕시험액을 대조액으로 하여 690 nm에서 시료용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로부터 인산염인의 양을 구하여 농도(mg/L)를 산출한다.

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8.0 결과보고

 

시료의 농도는 표준용액의 흡광도에 대한 시료의 흡광도를 비교 계산한다.

 

인산염인 (mg/L) = (y-b) / a × I 

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수 

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