수질 음이온계면활성제 분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

수질오염공정시험기준(ES 04359.1c)

수질 음이온계면활성제 분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 음이온 계면활성제를 측정하기 위하여 메틸렌블루와 반응시켜 생성된 청색의 착화합물을 클로로폼으로 추출하여 흡광도를 650 nm에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.02 mg/L 이다.

[주 1] 이 시험기준으로는 시료중의 계면활성제를 종류별로 구분하여 측정할 수 없다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 약 1,000 mg/L 이상의 염소이온 농도에서 양의 간섭을 나타내며 따라서 염분농도가 높은 시료의 분석에는 사용할 수 없다.

 

1.3.2 유기 설폰산염 (sulfonate), 황산염 (sulfate), 카르복실산염 (carboxylate), 페놀 및 그 화합물, 무기 티오시안 (thiocyanide)류, 질산이온 등이 존재할 경우 메틸렌블루 중 일부가 클로로폼 층으로 이동하여 양의 오차를 나타낸다.

 

1.3.3 양이온 계면활성제 혹은 아민과 같은 양이온 물질이 존재할 경우 음의 오차가 발생할 수 있다.

 

1.3.4 시료 속에 미생물이 있을 경우 일부의 음이온 계면활성제가 신속히 변할 가능성이 있으므로 가능한 빠른 시간 안에 분석을 하여야 한다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 메틸렌블루용액(0.025 %)

메틸렌블루 (methylene blue, C16H18N3SCI․3H2O, 분자량 : 444.34) 0.25 g을 정제수에 녹여 1,000 mL 로 한다.

 

4.1.2 수산화나트륨용액(0.4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 0.4 g 을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.3 알칼리성붕산나트륨용액

붕산나트륨․10수화물 (sodium borate decahydrate, Na2B4O7․10H2O, 분자량 : 381.22) 9.54 g을 정제수에 녹여 500 mL 하고 수산화나트륨용액(0.4 %) 500 mL와 혼합한다.

 

4.1.4 클로로폼 (chloroform, CHCl3, 분자량 : 50.49)

순도 98 % 이상의 고순도 시약을 사용한다.

4.1.5 페놀프탈레인․에탄올용액(0.5 %)

페놀프탈레인 (phenolphthalein, C20H14O4, 분자량 : 318.32) 0.5 g을 에탄올 (ethanol, C2H5OH, 분자량 : 46.07, 95 %) 90 mL에 녹이고 정제수를 넣어 100 mL로 한다.

 

4.1.6 황산용액(1 M)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 비중 : 1.84, 분자량 : 98.08, 함량 : 95 %이상) 60 mL를 정제수로 희석하여 1 L로 한다.

 

4.1.7 황산용액(3 M)

황산 180 mL를 정제수로 희석하여 1 L로 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(500 mg /L)

라우릴황산나트륨 (lauryl sodium sulfate, CH3(CH2)11OSO3Na, 분자량 : 288.38)을 순도 100 %로 환산한 0.500 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.2.2 표준용액(10 mg/L)

표준원액(500 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 정확히 500 mL로 한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 두 개의 250 mL 분별깔때기 (A, B)를 준비하여 분별깔때기 (A)에는 정제수 50 mL, 분별깔때기 (B)에는 정제수 100 mL를 넣고 알칼리성붕산나트륨용액 10 mL, 메틸렌블루용액(0.025 %) 5 mL 및 클로로폼 10 mL씩을 넣고 흔들어 섞고 정치하여 클로로폼층을 버린다.

 

7.1.2 클로로폼층이 무색으로 될 때까지 반복조작을 한다. 분별깔때기(B)에는 황산(1 + 35) 3 mL를 넣어 둔다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 시료 적당량(음이온 계면활성제로서 0.002 mg ～ 0.05 mg 함유)을 취하여 분별깔때기 (A)에 넣고 클로로폼 10 mL를 넣어 1분간 흔들어 섞은 다음 정치하고 클로로포폼층을 취하여 분별깔때기 (B)에 옮겨 1분간 흔들어 섞고 정치한다.

 

7.2.2 클로로폼층을 미리 클로로폼으로 씻어 둔 탈지면을 사용하여 여과하고 여과용액을 25 mL 부피플라스크에 옮긴다.

 

7.2.3 다시 분별깔때기 (A)에 클로로폼 10 mL를 넣고 위와 같은 방법으로 시험하여 앞의 25 mL 부피플라스크에 합하고 클로로폼을 넣어 표선까지 채워 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수셀에 넣어 시료 용액으로 한다.

 

7.2.4 따로 정제수 50 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험 용액으로 한다.

 

7.2.5 바탕시험 용액을 대조액으로 하여 650 nm에서 시료 용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로부터 음이온 계면활성제의 양을 구하고 농도 (mg/L)를 산출한다.

 

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8.0 결과보고

 

검정곡선은 농도에 대한 흡광도로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 흡광도에 대한 시료의 흡광도를 비교하여 계산한다.

음이온계면활성제 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울

I : 시료의 희석배수

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