수질 음이온계면활성제 분석법 - 연속흐름법

수질오염공정시험기준(ES 04359.2b)

수질 음이온계면활성제 분석법 - 연속흐름법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 음이온 계면활성제가 메틸렌블루와 반응하여 생성된 청색의 착화합물을 클로로폼 등으로 추출하여 650 nm 또는 기기의 정해진 흡수파장에서 흡광도를 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.09 mg/L 이다.

 

1.2.2 이 시험기준은 음이온계면활성제와 같이 메틸렌블루에 활성을 가지는 계면활성제의 총량 측정에 사용할 수 있으며, 모든 계면활성제를 종류별로 구분하여 측정할 수는 없다.

[주 1] 해수와 같이 염도가 높은 시료의 계면활성제 측정에는 적용할 수 없다.

 

1.3 간섭물질

ES 04359.1b 음이온계면활성제-자외선/가시선 분광법에 따른다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

시약의 종류 및 제조방법은 자동분석기에서 요구하는 규격에 따른다.

[주 2] 클로로폼 (chloroform, CHCl3, 분자량 : 119.38)은 초음파로 용매 중의 가스를 제거한다. 이 작업은 용매 2.5 L당 초음파 기체제거시간 15분의 비율로 실행한다.

[주 3] 클로로폼은 휘발성이 크고 독성이 있으므로 흄 후드에서 취급하여야 한다.

[주 4] 클로로폼이 함유된 폐수를 폐수 배출관으로 버릴 경우 PVC 재질로 된 폐수 라인이 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.

 

4.1.1 메틸렌블루용액(0.03 %)

메틸렌블루 (methylene blue, C16H18N3SCI․3H2O, 분자량 : 444.34) 100 mg을 100 mL 정제수에 녹인다. 이 용액 30 mL, 정제수 500 mL, 황산용액(3 M) 41 mL, 50 g의 인산이수소나트륨․1수화물 (sodium dihydrogen phosphate monohydrate, NaH2PO4․H2O, 분자량 : 137.98)을 1 L 부피플라스크에 넣고 잘 녹인 후 정제수를 표선까지 채운다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

도데실황산나트륨 (dodecyl sodium sulfate, NaC12H25SO4, 분자량 : 288.38) 0.1 g을 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한다.

 

4.2.2 표준용액(10 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 10 mL를 취하여 정제수로 희석하여 정확히 100 mL로 한다. 매 분석 시 마다 준비한다.

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6.0 분석절차

 

6.1 전처리

시료가 탁한 경우, 시료중의 부유물질을 제거하기 위해 필요하다면 유리섬유여과지 (GF/C) 또는 공극 크기 (pore size) 0.45 μm의 여과지로 여과를 실시한다.

 

6.2 분석방법

6.2.1 각 기기의 전원 장치 및 기기의 동작 상태를 확인하고, 시료 및 시약 공급라인이 올바르게 연결 되었는지를 확인한다.

6.2.2 가열 및 냉각 장치의 온도가 설정온도에 도달하였는지를 확인한다.

 

6.2.3 분석에 사용할 조건 등을 작성한다.

 

6.2.4 시료 및 클로로폼을 제외한 시약 공급라인에 정제수를 연결하여, 자동분석기에 정제수를 흘리면서 정제수가 각 공급라인에 정상적으로 유입되는지 여부를 관찰하고 이상이 없으면 약 30분간 바탕선을 안정화 시킨다.

 

6.2.5 바탕선이 안정화 되면 조제된 시약들을 각 시약 공급라인에 올바르게 연결하고 자동분석기로 흘려주어 시약에 의한 바탕선을 안정화 시킨다.

 

6.2.6 바탕선 측정시료, 표준 용액, 시료 및 바탕선 들뜸 보정시료 등을 자동분석기에 순서대로 설치하고 7.2.3에서 작성한 조건에 따라 분석을 실시한다.

 

6.2.7 분석이 완료되면 클로로폼 공급라인을 제외한 모든 시약 및 시료 공급 라인을 정제수로 20분간 세척 한 후 다시 공기를 유입시켜 라인 내 정제수를 제거한다.

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7.0 결과보고

 

검정곡선은 농도에 대한 피크높이로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 피크높이에 대한 시료의 높이를 비교하여 계산한다.

 

음이온계면활성제 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 피크높이

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수 

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