수질 인산염인 분석법 - 아스코빈산환원법

수질오염공정시험기준(ES 04359.1c)

수질 인산염인 자외선/가시선 분광법(UV)

아스코빈산환원법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 인산염인을 측정하기 위하여 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산 청의 흡광도를 880 nm에서 측정하여 인산염인을 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.003 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 5가 비소를 함유한 경우는 인산염인과 마찬가지로 발색을 일으킨다. 이러한 간섭은 이황산나트륨을 사용하여 5가 비소를 3가 비소로 환원시켜 제거할 수 있다.

 

1.3.2 과다한 3가 철(30 mg 이상)을 함유한 경우에는 몰리브덴청의 발색정도를 약화시켜 인산염인의 값이 낮게 측정될 수 있다. 아스코빈산용액의 첨가량을 증가시키면 방해를 제어할 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 p-나이트로페놀용액(0.1 %)

p-나이트로페놀용액 (para-nitrophenol, C6H5NO3, 분자량 : 139.11) 0.1 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.2 몰리브덴산 암모늄-아스코빈산 혼합용액

몰리브덴산암모늄․4수화물 (ammonium molybdate tetrahydrate, (NH4)6Mo7O24․4H2O, 분자량 : 1235.86) 6 g과 타타르산안티몬칼륨 (potassium antimony tartrate, K(SbO)C4H4O6․1/2H2O, 분자량 : 333.92) 0.24 g을 정제수 약 300 mL에 녹이고 황산(2 + 1) 120 mL와 설파민산암모늄 (ammonium sulfamate, NH4OSO2NH2, 분자량 : 114.12) 5 g을 넣어 녹인 다음 정제수를 넣어 500 mL로 하고 여기에 7.2 % L-아스코빈산 (ascorbic acid, C6H8O6, 분자량 : 176.12) 용액 100 mL를 넣어 섞는다. 사용 시 조제한다.

 

4.1.3 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 4 g을 정확히 취하여 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.4 암모니아수(1 + 10)

암모니아수 (ammonia water, 28 % ammonia in water) 10 mL를 정제수 100 mL에 넣어 잘 섞는다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

미리 105 ℃에서 건조한 인산이수소칼륨 (potassium phosphate, monobasic, KH2PO4, 분자량 : 136.09 ; 표준시약) 0.439 g을 정밀히 달아 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한다.

 

4.2.2 표준용액(5 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 25 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 500 mL로 한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 분석방법

7.1.1 여과한 시료 적당량(인산염인 으로써 0.05 mg 함유)을 취하여 50 mL 부피 플라스크에 넣고 정제수를 넣어 약 40 mL로 한다.

[주 1] 시료가 산성일 경우에는 p-나이트로페놀용액(0.1 %)을 지시약으로 수산화나트륨용액(4 %) 또는 암모니아수(1 + 10)를 넣어 액이 황색이 나타낼 때까지 중화 한다.

 

7.1.2 몰리브덴산암모늄-아스코빈산 혼합용액 4 mL를 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음, 흔들어 섞고 20 ℃ ∼ 40 ℃에서 약 15분간 방치한다.

[주 2] 이 때 용액은 30분을 초과해서는 안 된다.

 

7.1.3 이 용액 일부를 층장 10 mm 흡수 셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 정제수 40 mL를 취하여 7.1 전처리에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

 

7.1.4 바탕시험용액을 대조액으로 하여 880 nm에서 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로부터 인산염인의 양을 구하고 농도 (mg/L)를 산출한다.

[주 3] 880 nm에서 흡광도 측정이 불가능할 경우에는 710 nm에서 측정한다.

7.1.5 인산염인의 농도가 미량일 경우에는 발색 후 15 분간 방치한 시료액을 125 mL 분별깔때기에 옮기고 다이이소부틸케톤 (DIBK) 10 mL를 넣어 약 5 분간 흔들어 섞고 정치하여 액을 분리한 다음 수층은 버리고 다이이소부틸케톤층을 흡수셀에 옮겨 640 nm에서 흡광도를 측정한다.

 

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8.0 결과보고

 

시료의 농도는 표준용액의 흡광도에 대한 시료의 흡광도를 비교 계산한다.

 

인산염인 (mg/L) = (y-b) /a × I 

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 희석 배수 

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