수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

수질오염공정시험기준(ES 04355.1b)

수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 암모니아성 질소를 측정하기 위하여 암모늄이온이 하이포염소산의 존재 하에서, 페놀과 반응하여 생성하는 인도페놀의 청색을 630 nm에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.01 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

글라이신, 우레아, 글루타믹산, 시아나이트 그리고 아세트아마이드는 용액 내에서 매우 천천히 지속적으로 가수분해 하지만, pH 9.5에서 우레아는 약 7 %, 시아나이트는 약 5 %의 양이 전처리된 증류물과 가수분해한다.

 

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 나이트로플루시드나트륨용액(0.15 %)

나이트로플루시드나트륨․2수화물 (sodium nitroprusside, Na2(Fe(CN)5NO)·2H2O, 분자량 : 259.94) 0.15 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다. 암소에 보관하여 조제 후 1개월 이내에 사용한다.

 

4.1.2 나트륨페놀라이트용액(12.5 %)

페놀 (phenol, C6H5OH, 분자량 : 94.11) 25.0 g을 수산화나트륨용액(20 %) 55 mL에 녹이고 정지하여 식힌 다음 아세톤 6 mL와 정제수를 넣어 200 mL로 한다. 사용 시 조제한다.

 

4.1.3 산화마그네슘 (magnesium oxide, MgO, 분자량 : 40.32)

 

4.1.4 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 4 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.5 수산화나트륨용액(20 %)

수산화나트륨 20 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.6 아세톤 (acetone, CH3COCH3, 분자량 : 58.09)

 

4.1.7 요오드화칼륨 (potassium iodide, KI, 분자량 : 166.00)

 

4.1.8 티오황산나트륨용액(0.05 M)

티오황산나트륨 (sodium thiosulfate, Na2S2O3․5H2O, 분자량 : 248.18) 12.409 g을 1 L 정제수에 용해하여 제조한다.

 

4.1.9 하이포염소산나트륨(암모니아 질소 시험용)용액(1 %)

하이포염소산나트륨 (sodium hypochlorite, NaOCl, 분자량 : 74.44)용액의 유효염소 농도를 측정하여 유효염소로서 1 g에 해당하는 부피 (mL)의 용액을 취하여 정제수에 넣어 100 mL로 한다. 하이포염소산나트륨용액은 사용할 때 마다 조제한다.

 

4.1.9.1 유효염소 농도의 측정

하이포염소산나트륨용액 10 mL를 200 mL 부피플라스크에 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 이 용액 10 mL를 취하여 삼각플라스크에 넣고 정제수 용액의 부피를 100 mL로 맞춘다. 요오드화칼륨 1 g ～ 2 g 및 아세트산(1 ＋ 1) 6 mL를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 약 5분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 티오황산나트륨용액(0.05 M)으로 적정한다. 따로 정제수 10 mL를 취하여 바탕시험을 실시하여 보정한다.

a : 티오황산나트륨용액(0.05 M)의 소비량 (mL)

f : 티오황산나트륨용액(0.05 M)의 농도계수

V: 하이포염소산나트륨 용액을 취한 양 (mL)

 

4.1.10 황산(1 + 35)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 분자량 : 98.08, 비중 : 1.84, 함량 : 95 %이상) 10 mL를 천천히 정제수 350 mL에 넣은 후 냉각하여 사용한다.

 

4.1.11 황산용액(0.5 M)

황산 30 mL를 정제수 1 L 중에 천천히 넣어 섞은 후 식힌 다음 사용한다.

 

4.1.12 황산용액(0.025 M)

황산용액(0.5 M) 50 mL를 정제수 900 mL 넣은 후 식힌 다음 정제수를 넣어 1 L로 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

100 ℃에서 건조한 무수염화암모늄 (anhydrous NH4Cl, anhydrous ammonium chloride, 분자량 : 53.49) 0.3819 g을 정제수에 녹인 후, 1 L로 희석한다.

 

4.2.2 표준용액(5 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 25 mL를 정확히 취한 후, 정제수를 넣어 500 mL로 한다.

 

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03 mg 이상 함유)을 취하여 수산화나트륨용액(4 %) 또는 황산(1 + 35)으로 중화하고 증류플라스크에 옮긴다.

 

7.1.2 산화마그네슘 0.3 g과 끓임쪽 수 개를 넣고 정제수를 넣어 액량을 약 350 mL로 한다. 수집기는 200 mL 부피의 부피실린더에 황산용액(0.025 M) 50 mL를 넣고 그림 1과 같이 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5 mL/min ～ 7 mL/min 유출속도로 증류한다.

 

7.1.3 수집기의 액량이 약 150 mL가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리하여 냉각관의 내부를 소량의 정제수로 씻어 수집기에 합하고 정제수를 넣어 200 mL로 한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 전처리한 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.04 mg이하 함유)을 취하여 50 mL 부피플라스크에 넣고 정제수를 넣어 액량을 30 mL로 한다.

 

7.2.2 나트륨 페놀라이트용액(0.125 %) 10 mL와 나이트로플루시드나트륨용액(0.15 %) 1 mL를 넣고 조용히 섞는다.

 

7.2.3 하이포염소산나트륨용액(1 %) 5 mL를 넣어 조용히 섞는다.

 

7.2.4 정제수를 넣어 표선까지 채운 다음 용액의 온도를 20 ℃ ～ 25 ℃로 하여 약 30분간 방치하고 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다.

 

7.2.5 따로 정제수 30 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

 

7.2.6 바탕시험용액을 대조액으로 하여 630 nm에서 시료 용액의 흡광도를 구하고 미리 작성한 검정곡선으로 암모니아성 질소의 양을 구하여 농도를 계산한다.

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8.0 결과보고

검정곡선은 농도에 대한 흡광도로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 흡광도에 대한 시료의 흡광도를 비교하여 계산한다.

 

암모니아성 질소 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

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