수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 이온전극법

수질오염공정시험기준(ES 04355.2b)

수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 이온전극법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 암모니아성 질소를 측정하기 위하여 시료에 수산화나트륨을 넣어 시료의 pH를 11 ∼ 13 으로 하여 암모늄이온을 암모니아로 변화시킨 다음 암모니아 이온전극을 이용하여 암모니아성 질소를 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.08 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 글라이신, 우레아, 글루타믹산, 시아나이트 그리고 아세트아미드는 용액 내에서 매우 천천히 지속적으로 가수분해 하지만, pH 9.5에서 우레아는 약 7 %, 시아나이트는 약 5 %의 양이 전처리된 증류물과 가수분해한다.

 

1.3.2 아민은 측정값이 높아지는 간섭현상을 일으키며, 이와 같은 영향은 산성화에 의해서 더 커질 수 있다.

 

1.3.3 수은과 은은 암모니아와 결합함으로써 측정값을 축소하는 간섭현상을 일으키며, NaOH/EDTA 용액을 사용하여 제거할 수 있다.

 

1.3.4 고농도의 용존 이온은 측정에 영향을 줄 수 있지만, 색도와 탁도는 영향을 주지 않는다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 산화마그네슘 (magnesium oxide, MgO, 분자량 : 40.32)

 

4.1.2 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 40 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.1.3 수산화나트륨용액(10 %)

수산화나트륨 50 g을 정제수에 녹여 500 mL로 한다.

 

4.1.4 티오황산나트륨용액(0.09 %)

티오황산나트륨 (sodium thiosulfate, Na2S2O3․5H2O, 분자량 : 248.18) 0.9 g을 1 L 정제수에 용해하여 제조한다.

 

4.1.5 황산용액(0.5 M)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 비중 : 1.84, 분자량 : 98.08, 함량 : 95 %이상) 30 mL 정제수 1 L 중에 천천히 넣어 섞은 후 식힌 다음 사용한다.

 

4.1.6 황산용액(0.025 M)

황산용액(0.5 M) 50 mL를 정제수 980 mL와 식히면서 정제수를 넣어 1 L로 한다.

 

4.1.7 황산(1 + 35)

황산 10 mL를 천천히 정제수 350 mL에 넣어 냉각하여 사용한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(1,000 mg/L)

100 ℃에서 건조한 무수염화암모늄 (anhydrous NH4Cl, anhydrous ammonium chloride, 분자량 : 55.49) 3.819 g을 정제수에 녹인 후, 1 L로 희석한다.

 

4.2.2 표준용액

표준원액(1,000 mg/L) 사용하여 단계적으로 10배씩 희석하여 농도를 100 mg/L, 10 mg/L, 1 mg/L 그리고 0.1 mg/L 로 한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

ES 04355.1b 암모니아성 질소-자외선/가시선 분광법에 따른다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 전처리한 시료 또는 시료 적당량(암모니아성 질소로서 16 mg 이하 함유)을 취하여 200 mL 비커에 넣고 수산화나트륨용액(10 %)을 넣어 용액의 pH를 8로 조절하고 정제수를 넣어 200 mL로 한다.

 

7.2.2 이 용액 100 mL를 취하여 150 mL 비커에 옮기고 전극을 담근 다음 자석 교반기로 기포가 발생하지 않을 정도로 일정하게 교반한다.

 

7.2.3 속히 수산화나트륨용액(10 %) 1 mL를 넣고 전위차계로부터 전위가 안정될 때의 값을 측정하여 미리 작성한 검정곡선으로 부터 암모니아성 질소의 양을 구하고 농도 (mg/L)를 산출한다.

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8.0 결과보고

 

시료의 농도는 다음 식을 사용하여 계산한다.

암모니아성 질소 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 전위값

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

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