수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 적정법

수질오염공정시험기준(ES 04355.3b)

수질 암모니아성질소(NH3 - N)분석법 - 적정법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 암모니아성 질소를 측정하기 위하여 시료를 증류하여 유출되는 암모니아를 황산 용액에 흡수시키고 수산화나트륨용액으로 잔류하는 황산을 적정하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 1 mg/L이다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 메틸레드-브로모크레졸그린 혼합지시약

메틸 레드 (methyle red, C15H15N3O2, 분자량 : 269.30) 0.02 g과 브로모크레졸그린 (C21H14Br4O5S, bromocresol green, 분자량 : 698.02) 0.1 g을 에탄올(95 %)에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.2 산화마그네슘 (magnesium oxide, MgO, 분자량 : 40.32)

 

4.3 수산화나트륨용액(1 M)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 40 g을 정제수 950 mL를 넣어 녹이고 새로 만든 수산화바륨용액(포화)을 침전이 생기지 않을 때까지 한 방울씩 떨어뜨려 잘 섞은 후 정제수로 1 L로 채운 후, 마개를 하여 24시간 방치한 다음 여과하여 사용한다.

 

4.4 수산화나트륨용액(0.05 M)

수산화나트륨용액(1 M)을 정제수로 20배 희석하여 사용한다.

 

4.5 수산화바륨용액(포화)

수산화바륨 (barium hydroxide octahydrate, Ba(OH)2․8H2O, 분자량 : 315.47) 적당량을 정제수에 넣어 녹일 때 녹지 않는 침전이 생기면 상층액을 여과하여 여액을 사용한다.

 

4.6 황산용액(0.5 M)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 분자량 : 98.08, 비중 : 1.84, 함량 : 95 %이상) 30 mL를 정제수 1 L 중에 천천히 넣어 섞은 후 식힌 다음 사용한다.

 

4.7 황산용액(0.025 M)

황산용액(0.5 M) 50 mL를 정제수 980 mL와 식히면서 정제수를 넣어 1 L로 한다.

 

4.8 황산(1 + 35)

황산 10 mL를 천천히 정제수 350 mL에 넣은 후 냉각하여 사용한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

ES 04355.1b 암모니아성 질소-자외선/가시선 분광법 7.1 전처리에 따른다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 전처리한 시료 전량을 500 mL 삼각플라스크에 옮기고 메틸레드-브로모크레졸 그린 혼합지시약 5방울 ～ 7방울을 넣은 다음 수산화나트륨용액(0.05 M)으로 액의 색이 자회색(pH 4.8)을 나타낼 때까지 적정한다.

 

7.2.2 따로 황산용액(0.025 M) 50 mL를 정확히 취하여 500 mL 삼각플라스크에 넣고 메틸레드-브로모크레졸그린 혼합지시에 5방울 ～ 7방울을 넣은 다음 수산화나트륨용액(0.05 M)으로 액의 색이 자회색(pH 4.8)을 나타낼 때까지 적정하여 황산용액(0.025 M) 50 mL에서 대응하는 수산화나트륨용액(0.05 M)의 mL수를 구하고 암모니아성질소의 농도를 산출한다.

 

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8.0 결과보고

 

다음 식을 사용하여 농도를 계산한다.

 

b : 황산(0.025 M) 50 mL의 적정에 소비된 수산화나트륨용액(0.05 M)의 양 (mL)

a : 시료의 적정에 소비된 수산화나트륨용액(0.05 M)의 양 (mL)

f : 수산화나트륨용액(0.05 M)의 농도계수

V : 시료량 (mL)

   

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