수질 아질산성질소(NO2 - N)분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

수질오염공정시험기준(ES 04354.1b)

수질 아질산성질소(NO₂ - N)분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 아질산성 질소를 측정하기 위하여, 시료 중 아질산성 질소를 설퍼닐아마이드와 반응시켜 디아조화하고 α―나프틸에틸렌디아민이염산염과 반응시켜 생성된 디아조화합물의 붉은색의 흡광도 540 nm에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.004 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 아질산성 질소는 목적물질보다 1,000배 가량의 농도의 다른 물질이 존재하더라도 거의 방해물질에 의해 간섭받지 않는다. 다만, 시료 중에 강한 산화제 혹은 환원제가 존재할 경우 아질산성 질소의 농도를 쉽게 변화시킬 수 있다.

 

1.3.2 알칼리도가 높은(600 mg/L이상) 시료에서는 pH에 변화가 생겨 과소평가될 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydoxide, NaOH, 분자량: 40.00) 40 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.2 설퍼닐아마이드용액(0.5 W/V %)

설퍼닐아마이드 (sulfanilamide, C6H8N2O2S, 분자량 : 172.21) 0.5 g을 염산(1 ＋ 1) 100 mL에 가온하면서 녹인다.

 

4.1.3 아황산나트륨용액(0.1 N)

무수 아황산나트륨 (sodium sulfate, Na2SO3, 분자량 : 126.04) 6.3 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한다.

 

4.1.4 칼륨명반용액

황산알루미늄칼륨․24수화물 (aluminium potassium sulfate, AlK(SO4)2․12H2O, 분자량 : 474.37) 10 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.5 α-나프틸에틸렌디아민이염산염용액(0.1 W/V %)

α-나프틸에틸렌디아민이염산염 (C10H7NH(CH2)2NH2․2HCl) 0.1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

무수아질산나트륨 (sodium nitrite, NaNO2, 분자량 : 69.0) 0.493 g을 정제수에 용해시킨 후 정제수를 넣어 1 L로 맞춘다. 1 L당 클로로폼 (chloroform, CHCl3, 분자량 :　119.38) 2 mL를 첨가하여 보존한다.

 

4.2.2 표준용액(1 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 10 mL를 부피플라스크에 넣고 1 L로 맞춘다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 시료를 여과하여도 탁하거나 착색되어 있을 경우에는 시료 100 mL에 대하여 칼륨명반용액(황산알루미늄칼륨․12수화물 5 g을 물에 녹여 100 mL로 한액) 2 mL를 넣는다.

 

7.1.2 수산화나트륨용액(4 %)을 넣어 수산화알루미늄의 플록을 형성시킨 다음 수분간 방치하고 여과하여 여액을 시료로 한다.

[주 1] 표준용액에 대해서도 같은 조작을 하여 검정곡선을 작성한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 여과한 시료 적당량(아질산성 질소로서 0.01 mg이하 함유)을 취하고 50 mL 비색관에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다.

 

7.2.2 슬퍼닐아미드용액(0.5 %) 1 mL를 넣어 섞고 5분간 방치한 다음 α-나프틸에틸렌디아민이염산염용액(0.1 %) 1 mL를 넣어 섞고 10분 ～ 30분간 방치한다.

7.2.3 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 한다.

[주 2] 시료 중 잔류염소와 같은 산화성물질이 함유된 경우에는 아황산나트륨용액(0.1 N)을 대응량 만큼 정량적으로 넣어 환원시킨 다음 사용한다.

 

7.2.4 따로 정제수 50 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험용액으로 한다.

7.2.5 바탕시험용액을 대조액으로 하여 540 nm에서 시료 용액의 흡광도를 구하고 미리 작성한 검정곡선으로 아질산성 질소의 양을 구하여 농도를 계산한다.

 

7.3 검정곡선의 작성

7.3.1 아질산성질소 표준용액(1 mg/L) 0 mL, 1 mL ～ 10 mL를 단계적으로 취하여 넣고, 정제수를 첨가하여 액량을 50 mL가 되게 한다. 단, 표준용액은 바탕용액을 제외하고 3개 이상 제조해야 하며 필요에 따라 사용하는 표준용액의 양을 달리 할 수 있다.

7.3.2 이하 7.2 분석방법에 따라 시험하여 아질산성 질소의 양과 흡광도와의 검정곡선을 작성한다.

 

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8.0 결과 보고

 

시료의 농도는 다음 식을 사용하여 계산한다.

 

아질산성 질소 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 피크높이

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수