수질환경기사 실기 작업형 - 암모니아성 질소 실험방법, 문제해설 총정리

수질환경기사/산업기사 작업형 해설 

수질환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 암모니아성 질소

실험방법, 문제 해설 총정리

0. 들어가기 전

-블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

-오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

-열공해서 꼭 합격하세요!

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요.깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리,답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

---

1. 실험방법

① 전처리 또는 여과한 시료 2ml (암모니아성 질소로서 0.04mg이하 함유)를 취하여 50ml 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 약 30ml로 한 다음 나트륨 페놀라이트 용액 10ml와 니트로푸루시트나트륨 용액 1ml를 넣고 조용히 섞은 다음 차아염소산나트륨 용액 5ml를 넣어 섞는다.

② 물을 넣어 표선까지 채운 다음 액온을 20 ~ 25 ℃로 하여 약 30분간 방치하고 이 용액의 일부를 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다.

③ 따로 물 30ml를 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 630nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 암모니아성 질소의 양을 구하여 농도(mg/L)를 산출한다.

2. 시약제조 방법

① 암모니아성 질소 표준원액(0.1mg NH3-N/ml) 1000ml를 제조하시오.

염화암모늄(NH4Cl)를 이용하여 제조하시오. 염화암모늄(NH4Cl)

→ 표준원액과 표준용액은 오차의 가장 큰 원인입니다. 따라서“정확히”만드셔야 합니다.

→ , 따라서 NH4Cl 0.382g 분취 후 1000ml 매스업 하면 됩니다.

② 암모니아성 질소 표준액(0.005mg NH3-N/ml) 500ml를 제조하시오.

→ 500ml 부피플라스크에 표준원액 25ml 분취후 매스업 시키면 됩니다.

∵ 원액 희석배수

= 0.1/0.005 = 20배

따라서, 500ml/20배 = 25ml 분취 

③ 20% NaOH를 제조하시오. --- 100ml 제조기준

  

→ 100ml 부피플라스크에 NaOH 20g과 증류수 약 80~90ml 를 넣은 후 녹여줍니다. 

→ 다 녹일경우 열이 발생하므로 500ml 비커에 1/4~1/3 가량 냉수(수돗물)를 넣은 후, NaOH를 녹인 부피플라스크를 넣어 수냉시켜 줍니다.

→ 수냉시켜 준 후 NaOH를 녹인 100ml 부피플라스크의 표선까지 증류수로 매스업 시킵니다.

④ 차아염소산나트륨 용액을 제조하시오. --- 100ml 제조 기준

10% 차아염소산나트륨을 사용하여 제조하시오.  (유효염소로서 1g에 해당하는 ml 수를 취한다.) → 10% 차아염소산나트륨은 100mL 부피플라스크에 차아염소산 10mL 분취 후 표선까지 매스업시키면 됩니다. 차아염소산나트륨 용액(NaOCl)

⑤ 나트륨페놀라이트 용액을 제조하시오. --- 100ml 제조 기준

페놀 12.5g + 20% NaOH 27.5ml + 아세톤 3ml →  페놀의 밀도는 약 1g/ml이므로 12.5ml를 분취하면 됩니다.  페놀(C6H5OH) 아세톤(CH3COCH3)

⑥ 니트로푸루시트나트륨용액을 제조하시오. --- 100ml 제조 기준

니트로푸루시트나트륨이수화물 0.15g 을 물에 녹여 100ml로 한다. 니트로푸루시트나트륨()

⑦ 미지시료1 제조

표준원액 50ml를 취하고 500ml로 한다.

⑧ 미지시료2 제조

표준원액 250ml를 취하고 500ml로 한다. 산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

용액들을 다 만든 후...

→ “1. 실험방법” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

 

-검량선 작성-

→ 용액을 다 넣으면 청색으로 발색되고, 발색시간은 30분 입니다.

*blank 제조

① 50ml 부피플라스크에 증류수 25ml + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

* st1 제조

① 50ml 부피플라스크에 표준용액 2ml 분취 + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

* st2 제조

① 50ml 부피플라스크에 표준용액 5ml 분취 + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

* st3 제조

① 50ml 부피플라스크에 표준용액 8ml 분취 + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

* st4 제조

① 50ml 부피플라스크에 표준용액 10ml 분취 + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

-미지시료 1, 2-

→ 미지시료1, 2의 경우 희석과정이 추가되므로 “1. 실험방법”을 잘 읽어보세요

 

* 미지시료1

① 500ml 부피플라스크에 표준원액 50ml 분취 후 --- 500ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 ① 용액 2ml 분취  + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

 

* 미지시료2

① 500ml 부피플라스크에 표준원액 250ml 분취 후 --- 500ml 매스업

⓶ ① 용액 25ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮긴 후 --- 100ml 매스업(4배 희석)

⓷ 50ml 부피플라스크에 ⓶ 용액 2ml 분취  + 나트륨페놀라이트 10ml + 니트로푸루시트 1ml + NaOCl 5ml --- 50ml 매스업

-흡광도 측정 과정 링크-

자격증 작업형 검량선 그리기 - 석영셀, UV 흡광도 측정법

---

문제1: 측정원리를 서술하시오

이 시험기준은 물속에 존재하는 암모니아성 질소를 측정하기 위하여 암모늄 이온이 하이포염소산의 존재 하에서, 페놀과 반응하여 생성되는 청색의 인도페놀을 630 nm에서 측정하는 방법이다. 이 시험기준은 지표수, 지하수 등에 적용할 수 있으며 정량한계는 0.01mg/L 이다.

문제2: 나트륨페놀라이트 용액의 역할을 서술하시오

암모니아는 알칼리성에서 차아염소산의 공존아래 모노클로라민과 페놀이 반응하여 청색의 인도페놀을 형성하기 때문에 나트륨페놀라이트 용액은 반응촉진제이자 발색제 이다.

문제3: 니트로푸루시트나트륨 용액의 역할을 서술하시오

이 측정법은 가열에 의하여 반응이 촉진되지만 재현성이 떨어지므로 상온에서 반응시키기 위해 반응촉진제로서 니트로푸르시트나트륨을 첨가한다.

문제4: 검량선 작성

암모니아성 질소 표준용액 2, 5, 8, 10ml를 단계적으로 취하여 시험하여 암모니아성 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성하시오. 또한 회귀직선식과 그에 따른 상관계수(R)를 구하시오. (모든 계산치는 바탕실험을 보정한 값으로 한다.)

 

→ 그래프의 직선식,  값은 아래 문제들에서 구한 후 작성하면 됩니다.

→ X,Y 축 제목과 단위 꼭 써주세요.

→ 그래프 그릴시 Y절편도 표시해줘야 합니다.

→ 시험지에 모눈종이가 그려져 있으니, 모눈종이는 따로 챙겨가지 않아도 됩니다.

 

회귀직선식(Y = AX + B)

A,B의 산출식을 쓰고 산출과정을 작성하여 정확히 기술하시오

-회귀직선식 Y = AX+B       (이때, n= 4)   → 본인이 측정한 흡광도값(Y)에 맞춰 계산하시면 됩니다. → 기울기와 절편 공식은 안주어지니 필히 암기사항입니다.

상관계수(R) 검량시료량(ml) X(mg/L) Y(흡광도보정) XY 2           5           8           10           ∑           (이때 n = 4)   R =   → 본인이 측정한 흡광도값에 따라 표를 채워넣으시고, R값 계산하세요. → 표 맨 위칸 제목줄에도 단위 써줘야 합니다!

X축 산출근거 st1:   st2:   st3:   st4:

문제5: 실험분석결과치를 이용하여 미지시료의 농도를 계산하고 과정을 쓰시오.

[계산과정] Y = AX+B → 위에서 구한 회귀직선식을 쓰시고, X값 구한후 총질소 공식에 대입하면 됩니다.   ⓵ 미지시료 1 (미지시료1 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B,  X값 =    ∴암모니아성 질소(mg/L)    ⓶ 미지시료 2 (미지시료2 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴암모니아성 질소(mg/L)      → 미지시료 2 의 경우 희석배수 4를 곱하는 것 주의하세요!

	흡광도
미지시료1
미지시료2
바탕 실험액

-관련 문제 바로가기-

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