수질환경기사 실기 작업형 - 철(Fe) 실험방법, 문제해설 총정리

수질환경기사/산업기사 작업형 해설 

수질환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 철(Fe) 분석

실험방법, 문제 해설 총정리

0. 들어가기 전

-블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

-오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

-열공해서 꼭 합격하세요!

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

---

1. 실험방법

① 전처리한 시료적당량을 비커에 넣고 질산(1+1) 2ml를 넣고 끓인다. 물을 넣어 50 ~ 100 ml로 하고 암모니아수(1+1)를 넣어 약알칼리성으로 한 다음 수분간 끓여 침전을 생성시킨다.(이 과정은 생략)

② 염산(1+2) 6ml를 가한다.

③ 100ml 용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 액량을 약 70ml로 하고 염산히드록실아민용액(10%) 1ml를 넣어 흔들어 섞는다.

④ O-페난트로린용액(0.1%) 5ml를 넣어 흔들어 섞고 초산암모늄용액(50%) 10ml를 넣고 흔들어 섞은 다음 실온까지 냉각한다. 물을 넣어 표선까지 채워 흔들어 섞은 다음 20분간 방치하여 검액으로 한다.

⑤ 따로 물 50ml를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 10mm 흡수셀에 옮겨 510nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 철의 양을 구하고 농도(mg/L)를 산출한다.

2. 시약제조 방법

① 철 표준원액(1mg Fe/ml) 100ml를 제조하시오.

황산제일철암모늄 6수화물 0.702g을 염산(1+2) 2ml와 소량의 물에 녹이고 물을 넣어 100ml로 한다. 황산제일철암모늄 6수화물()

→ 표준원액을 만들기 전, 먼저 '시약제조 ⑤'의 염산(1+2) 100ml 부터 만들어 줍니다.

→ 표준원액과 표준용액은 오차의 가장 큰 원인입니다. 따라서“정확히”만드셔야 합니다.

② 철 표준용액(0.01mg Fe/ml) 500ml를 제조하시오.

→ 표준원액 5ml 분취후 매스업 시켜줍니다.

∵ 원액 희석배수

= 1/0.01 = 100배

따라서, 500ml/100배 = 5ml 분취 

③ 초산암모늄 용액(50%)를 제조하시오. --- 100ml 제조기준

  

*초산암모늄(CH3COONH4)

→ 먼저, 비커에 초산암모늄 50g 넣은 후 증류수 80~90ml를 넣고 완전히 녹입니다.

→ 그 후 100ml 부피플라스크에 옮기고 표선까지 매스업 시킵니다.

④ O-페난트로린 용액(0.1%)를 제조하시오.. --- 100ml 제조 기준

O-페난트로린1염산염 0.1g을 에틸알콜(95%) 20ml에 녹이고 물을 넣어 100ml로 한다. 에틸탈콜(C2H5OH) O-페난트로린1염산염()

⑤ 염산(1+2) 100ml를 제조하시오.

→ HCl 분취량 = 100ml x 1/3 = 33.3ml

→ 염산부터 넣고 증류수로 매스업 시키면 산이 튑니다. 따라서 부피플라스크에 증류수를 소량 넣은 후 염산 필요량을 분취하고 매스업 시키셔야 합니다.(안전과 관련된 사항이기때문에 태도점수에 반영됩니다.)

⑥ 염산히드록실아민 용액(10%)을 제조하시오. --- 100ml 제조 기준

→ 비커에 10g 넣은 후 증류수 80~90ml를 넣고 완전히 녹입니다.

→ 그 후 100ml 부피플라스크에 옮기고 표선까지 매스업 시킵니다.

*염산히드록실아민()

⑦ 미지시료1 제조

철 표준용액 200ml에 물을 넣어 500ml로 한다.

⑧ 미지시료2 제조

철 표준원액 10ml에 물을 넣어 500ml로 한다. 산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

→ 미지시료1은 "표준용액", 미지시료2는 "표준원액"입니다. 주의해서 분취하세요!

용액들을 다 만든 후...

→ “1. 실험방법” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

 

-검량선 작성-

*blank 제조

① 100ml 부피플라스크 증류수 50ml + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml + 초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

* st1 제조

① 100ml 부피플라스크 표준용액 5ml + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml + 초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

* st2 제조

① 100ml 부피플라스크 표준용액 10ml + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml+초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

* st3 제조

① 100ml 부피플라스크 표준용액 20ml + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml+초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

* st4 제조

① 100ml 부피플라스크 표준용액 40ml + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml+초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

-미지시료 1, 2-

→ 미지시료2의 경우 희석과정이 추가되므로 “1. 실험방법”을 잘 읽어보세요

 

* 미지시료1

① 500ml 부피플라스크에 표준용액 200ml 분취 후 --- 500ml 매스업

⓶ 100ml 부피플라스크에 ① 용액 50ml 분취 + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml+초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

 

* 미지시료2

① 500ml 부피플라스크에 표준원액 10ml 분취 후 --- 500ml 매스업

⓶ ① 용액 25ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮긴 후 --- 100ml 매스업(4배 희석)

⓷ 50ml 부피플라스크에 ⓶ 용액 2ml 분취 + HCl(1+2) 6ml + 염산히드록실 1ml + O-페난 5ml+초산암모늄 10ml -- 100ml 매스업

-흡광도 측정 과정 링크-

자격증 작업형 검량선 그리기 - 석영셀, UV 흡광도 측정법

---

문제1: 측정원리를 서술하시오

이 시험기준은 물속에 존재하는 철 이온을 수산화제이철로 침전불리하고 염산하이드록실아민으로 제일철로 환원한 다음 O-페난트로린용액을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색 철착염의 흡광도를 510nm에서 측정하는 방법이다. 이 방법은 지표수, 지하수 등에 적용되며 정량한계는 0.08mg/L이다.

문제2: 실험방법 중 '①' 과정을 거쳐야 하는 이유를 서술하시오.

철을 3가로 산화시킨 후 암모니아 알칼리성으로 하여 수산화제이철로 침전분리하기 위함이다.

문제3: 실험방법 '④' 과정 중 초산암모늄 용액의 역할을 서술하시오.

초산암모늄용액은 완충용액으로서 O-페난트로린용액과 2가 철이온이 반응하여 생긴 등적색의 가용성 착물이 완전하게 발색되는 pH 4 ~ 5의 범위로 조절하고 장시간 안정시키는 역할을 한다.

문제4: 검량선 작성

철 표준용액 5, 10, 20, 40ml를 단계적으로 취하여 시험하여 철의 양과 흡광도와의 관계선을 작성하시오. 또한 회귀직선식과 그에 따른 상관계수(R)를 구하시오. (모든 계산치는 바탕실험을 보정한 값으로 한다.)

 

→ 그래프의 직선식, 값은 아래 문제들에서 구한 후 작성하면 됩니다.

→ X,Y 축 제목과 단위 꼭 써주세요.

→ 그래프 그릴시 Y절편도 표시해줘야 합니다.

→ 시험지에 모눈종이가 그려져 있으니, 모눈종이는 따로 챙겨가지 않아도 됩니다.

 

회귀직선식(Y = AX + B)

A,B의 산출식을 쓰고 산출과정을 작성하여 정확히 기술하시오

-회귀직선식 Y = AX+B       (이때, n= 4)   → 본인이 측정한 흡광도값(Y)에 맞춰 계산하시면 됩니다. → 기울기와 절편 공식은 안주어지니 필히 암기사항입니다.

상관계수(R) 검량시료량 (ml) X (mg/L) Y (흡광도보정) XY 5           10           20           40           ∑           (이때 n = 4)   R =   → 본인이 측정한 흡광도값에 따라 표를 채워넣으시고, R값 계산하세요. → 표 맨 위칸 제목줄에도 단위 써줘야 합니다!

X축 산출근거 st1:   st2:   st3:   st4:

문제5: 실험분석결과치를 이용하여 미지시료의 농도를 계산하고 과정을 쓰시오.

[계산과정] Y = AX+B → 위에서 구한 회귀직선식을 쓰시고, X값 구한후 총질소 공식에 대입하면 됩니다.   ⓵ 미지시료 1 (미지시료1 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B,  X값 =    ∴암모니아성 질소(mg/L)    ⓶ 미지시료 2 (미지시료2 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴총질소(mg/L)    이때, V = 전처리에 사용한 시료량(ml)     → 미지시료 2 의 경우 희석배수 4를 곱하는 것 주의하세요!

	흡광도
미지시료1
미지시료2
바탕 실험액

-관련 문제 바로가기-

수질환경기사 실기 작업형 - 철(Fe) 문제 총정리

수질환경기사 실기 작업형 - 철(Fe) 실험방법 완벽 그림정리

관련글

작업형 실험 문제 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 총질소(T-N) 문제 총정리

작업형 실험 문제 해설 :: 수질환경기사 작업형 - 총질소(T-N) 실험방법, 문제해설 총정리

작업형 실험방법 그림정리 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 총질소(T-N) 실험방법 완벽 그림정리

작업형 실험 문제 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 총인(T-P) 문제 총정리

작업형 실험 문제 해설 :: 수질환경기사 작업형 - 총인(T-P) 실험방법, 문제해설 총정리

작업형 실험방법 그림정리 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 총인(T-P) 실험방법 완벽 그림정리

작업형 실험 문제 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 암모니아성 질소 문제 총정리

작업형 실험 문제 해설 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 암모니아성 질소 실험방법, 문제해설 총정리

작업형 실험방법 그림정리 :: 수질환경기사 실기 작업형 - 암모니아성 질소(NH3-N) 실험방법 완벽 그림정리

자격증 합격 수기 :: 비전공자를 위한 수질환경기사 합격수기

자격증 합격 수기 :: 대기환경기사 합격수기, 환경자격증에 관하여