수질환경기사 실기 작업형 - 총인(T-P) 실험방법, 문제해설 총정리

수질환경기사/산업기사 작업형 해설

 

수질환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 총인(T-P)

실험방법, 문제 해설 총정리

 

0. 들어가기 전

- 블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

- 열공해서 꼭 합격하세요!

 

 

 

 

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

  

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1. 실험방법

① 시료의 전처리: 미지시료의 전처리 과정은 과황산칼륨분해방법 중 일부만 적용한다.

-과황산칼륨 분해

시료 50ml를 플라스크에 넣고 과황산칼륨용액 10ml를 넣어 마개를 닫고 섞는다.(증류수로 대치)

② 전처리한 시료의 상등액 25ml를 정확히 취하여 50ml 또는 100ml 용량 플라스크에 넣고 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산혼액 2ml를 넣어 흔들어 섞은 다음 15분간 방치한다.

③ 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50ml를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다.

④ 바탕시험액을 대조액으로 하여 880nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 총인의 양을 구한다.

⑤ 검량선 작성

- 인산염 인 표준액(0.005mg P/ml) 5, 10, 15, 20ml를 단계적으로 취하여 100ml 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다음, 이 액 25ml씩을 정확히 취하여 각각 용량플라스크에 넣고 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인의 양과 흠광도와의 관계선을 작성한다.

 

 

2. 시약제조 방법

① 인산염 인 표준원액(0.1mg PO4-P/ml)

건조한 인산이수소칼륨(표준시약) 0.439g을 정밀히 달아 물에 녹여 1000ml로 한다.   인산이수소칼륨(KH2PO4)

 

→ 표준원액과 표준용액은 오차의 가장 큰 원인입니다. 따라서“정확히”만드셔야 합니다.

 

② 인산염 인 표준용액(0.005mg PO4-P/ml) - 200ml 제조기준

 

→ 200ml 플라스크에 표준원액 10ml 분취후 매스업 시키면 됩니다.

∵ 원액 희석배수

= 0.1/0.005 = 20배

따라서, 200ml/20배 = 10ml 분취

③ 황산(2+1)을 제조하시오 (100ml 제조기준)

 →  = 100 x 2/3 = 약 67ml 분취후 100ml 매스업 시킵니다.

→ 매스업 시키면 부피플라스크가 매우 뜨거우므로 500ml 비커에 차가운 수돗물을 1/3가량 채운 후 황산이 든 부피플라스크를 넣어 수냉 시켜줘야 합니다.

* 황산 제조시 주의사항 *

→ 황산 제조시 부피플라스크에 황산부터 주입하고 증류수를 채울 경우 황산이 튈수 있습니다. 그러니 부피플라스크에 꼭 증류수 소량을 넣고 황산 필요량을 분취후 매스업 시키세요.

→ 안전과 관련된 사항이기 때문에 태도점수에 반영됩니다!

 

④ 7.2% L-아스코르빈산 용액(50ml 제조기준)

L-아스코르빈산(C6H8O6)

→ 50ml 기준으로 아스코르빈산 3.6g을 분취하면 됩니다.

→ 잘 안녹으므로 비커에 아스코르빈산 3.6 + 증류수 30~40ml 넣고 완전히 녹인 후에, 50ml 부피플라스크에 옮겨 담고 매스업 시킵니다.

 

⑤ 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액

몰리브덴산암모늄(4수화물) 1.2g과 주석산안티몬칼륨 0.048g을 물 약 60ml에 녹이고 황산(2+1) 24ml와 술퍼민산암모늄 1g을 넣어 녹인 다음 물을 넣고 100ml로 하고 여기에 7.2% L-아스코르빈산용액 20ml를 넣어 섞는다. → 순서대로 넣으시면 됩니다. → 몰리브덴산 혼액은 발색제이기때문에 부피플라스크 표선에 맞춰 정밀하게 만드시지 않아도 됩니다. 따라서,  ① 먼저 100ml 비커에 몰리브덴산 1.2g + 주석산안티몬칼륨 0.048g + 술퍼민산암모늄 1g + 황산 24ml 분취후 증류수 50~60ml 정도 넣고 완전히 녹입니다. (황산 넣기 전 증류수 소량 넣어야 합니다.) ② 그리고 100ml 부피플라스크에 옮겨 담은 후 표선까지 매스업시키고, ③ 다시 이 용액을 시험장에 구비된 100ml 이상되는 비커에 옮겨 담은 후 ④ 7.2% 아스코르빈산 용액 20ml를 넣으면 됩니다. (총량 120ml)

⑥ 과황산칼륨용액은 증류수로 대체

 

⑦ 미지시료1 제조

표준용액 12ml + 증류수 -- 100ml

 

⑧ 미지시료2 제조

표준용액 40ml + 증류수 -- 100ml   산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

 

 

용액들을 다 만든 후...

→ “1. 실험방법” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

 

-검량선 작성-

→ 혼액까지 다 넣으면 청색으로 발색되고, 15분 정도 후에 UV 찍으면 됩니다.

*blank 제조

① 50ml 부피플라스크에 증류수 25ml + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

* st1 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 5ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

* st2 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 10ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

* st3 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 15ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

* st4 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 20ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

-미지시료 1, 2-

→ 미지시료1, 2의 경우 전처리 과정과 희석과정이 추가되므로 “1. 실험방법”을 잘 읽어보세요

 

* 미지시료1

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 12ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ ① 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮겨 담고 증류수 10ml 만 채움(전처리)

⓷ 50ml 부피플라스크에 ⓶ 용액 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

 

* 미지시료2

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 40ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ ① 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮긴 후 --- 100ml 매스업(2배 희석)

⓷ ⓶ 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮겨 담고 증류수 10ml 만 채움(전처리)

⓸ 50ml 부피플라스크에 ⓶ 용액 25ml 분취 + 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼액 2ml(총 27ml)

-흡광도 측정 과정 링크-

자격증 작업형 검량선 그리기 - 석영셀, UV 흡광도 측정법

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문제1: 측정원리를 서술하시오

이 시험기준은 물속에 존재하는 총인을 측정하기 위하여 유기화합물 형태의 인을 산화분해하여 모든 인 화합물을 인산염 형태로 변화시킨 다음 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산의 흡광도를 880nm에서 측정하여 총인의 양을 정량하는 방법이다. 이 시험기준은 지표수, 지하수 등에 적용할 수 있으며 정량한계는 0.005mg/L 이다.

 

 

문제2: 검량선 작성

인산염 인 표준용액 5, 10, 15, 20ml를 단계적으로 취하여 시험하여 인산염 인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성하시오. 또한 회귀직선식과 그에 따른 상관계수(R)를 구하시오. (모든 계산치는 바탕실험을 보정한 값으로 한다.)

 

→ 그래프의 직선식, 값은 아래 문제들에서 구한 후 작성하면 됩니다.

→ X,Y 축 제목과 단위 꼭 써주세요.

→ 그래프 그릴시 Y절편도 표시해줘야 합니다.

→ 시험지에 모눈종이가 그려져 있으니, 모눈종이는 따로 챙겨가지 않아도 됩니다.

 

회귀직선식(Y = AX + B)

A,B의 산출식을 쓰고 산출과정을 작성하여 정확히 기술하시오

-회귀직선식 Y = AX+B       (이때, n= 4)   → 본인이 측정한 흡광도값(Y)에 맞춰 계산하시면 됩니다. → 기울기와 절편 공식은 안주어지니 필히 암기사항입니다.

상관계수(R) 검량시료량(ml) X(mg) Y(흡광도보정) XY 5           10           15           20           ∑           (이때 n = 4)   R =   → 본인이 측정한 흡광도값에 따라 표를 채워넣으시고, R값 계산하세요. → 표 맨 위칸 제목줄에도 단위 써줘야 합니다!

X축 산출근거 st1:   st2:   st3:   st4:

문제3: 실험분석결과치를 이용하여 미지시료의 농도를 계산하고 과정을 쓰시오.

① 전처리를 위해 과황산칼륨분해방법을 적용하는 시료와 질산-황산분해방법을 적용하는 시료의 차의점을 기술하시오.   - 과황산칼륨 분해: 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료 - 질산-황산 분해: 다량의 유기물을 함유한 시료

② 실험분석치를 활용하여 미지시료1,2의 농도를 계산하고 과정을 쓰시오. (단, 과황산칼륨분해방법으로 시료를 전처리한 경우)   Y = AX+B → 위에서 구한 회귀직선식을 쓰시고, X값 구한후 총질소 공식에 대입하면 됩니다.   ⓵ 미지시료 1 (미지시료1 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴총인(mg/L)    ⓶ 미지시료 2 (미지시료2 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴총인(mg/L)    이때, V = 전처리에 사용한 시료량(ml)     → 미지시료 2 의 경우 희석배수 2를 곱하는 것 주의하세요!

③ 실험분석치를 활용하여 미지시료1,2의 계산식을 쓰시오. (단, 질산-황산분해법으로 시료를 전처리한 경우)   총인(mg/L)  → 본인이 구한 X값 대입하면 됩니다.

 

-관련 문제 바로가기-

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