수질환경기사 실기 작업형 - 총질소(T-N) 실험방법, 문제해설 총정리

수질환경기사/산업기사 작업형 해설

  

수질환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 총질소(T-N) 

실험방법, 문제 해설 총정리

 

 

0. 들어가기 전

- 블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

- 열공해서 꼭 합격하세요!

 

 

 

 

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

 

---

1. 실험방법

① 시료의 전처리: 미지시료의 전처리과정은 과황산칼륨분해 중 일부만을 적용한다.

- 시료 50ml(질소함량이 0.1mg 이상일 경우엔 희석)를 플라스크에 넣고 알칼리성 과황산칼륨용액(증류수로 대치) 10ml를 넣어 흔들어 섞는다.

② 전처리한 시료의 상등액 25ml를 정확히 취하여 50ml 또는 100ml 용량 플라스크에 옮긴다.

③ 이 용액에 염산(1+16) 5ml를 넣어 pH 2~3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50ml를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다.

④ 바탕시험액을 대조액으로 하여 220nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 총질소의 양을 구한다.

⑤ 검량선 작성

- 질산성질소 표준액(0.02mg NO3-N/ml) 2,4,8,10를 단계적으로 취하여 100ml 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다음, 이 액 25ml씩을 정확히 취하여 각각 용량플라스크 또는 비색관에 넣고 염산(1+500) 5ml를 넣은 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 질소의 양과 흠광도와의 관계선을 작성한다.

 

 

2. 시약제조 방법

① 질산성 질소 표준원액(0.1mg NO3-N/ml)

건조한 질산칼륨(표준시약) 0.722g을 정밀히 달아 물에 녹여 1000ml로 한다.   질산칼륨(Potassium Nitrate, KNO3)

 

→ 표준원액과 표준용액은 오차의 가장 큰 원인입니다. 따라서“정확히”만드셔야 합니다.

 

② 질산성 질소 표준용액(0.02mg NO3-N/ml) - 100ml 제조기준

 

→ 100ml 부피플라스크에 표준원액 20ml 분취후 100ml 매스업 하면 됩니다.

(원액의 희석배수: 0.1/0.02 = 5배 => 100ml/5배 = 20ml)

 

 

③ 염산(1+16)을 제조하시오 (100ml 제조기준)

→ 100ml 부피플라스크에 HCl 5.9ml 분취후 100ml 매스업 시킵니다.

[HCl = 100ml x 1/(1+16) = 5.9ml]

 

염산(1+500)을 제조하시오 (100ml 제조기준)

→ 100ml 부피플라스크에 HCl 0.2ml 분취후 100ml 매스업 시킵니다.

[HCl = 100ml x 1/(1+500) = 0.2ml]

 

* 염산 제조시 주의사항 *

→ 염산 제조시 부피플라스크에 염산부터 주입하고 증류수를 채울 경우 염산이 튈수 있습니다. 그러니 부피플라스크에 꼭 증류수 소량을 넣고 염산 필요량을 분취후 매스업 시키세요.

→ 안전과 관련된 사항이기 때문에 태도점수에 반영됩니다!

④ 알칼리성 과황산칼륨용액(증류수로 대치)

 

⑤ 미지시료1 제조

표준용액 5ml + 증류수 -- 100ml

⑥ 미지시료2 제조

표준용액 20ml + 증류수 — 100ml   산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

 

 

용액들을 다 만든 후...

→ “1. 실험방법” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

 

-검량선 작성-

* 검량선 용 BLANK

증류수 25ml + HCl(1+500) 5ml --- 총 30ml

 

* st1 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 2ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+500) 5ml --- 총 30ml

 

* st2 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 4ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+500) 5ml --- 총 30ml

 

* st3 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 8ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+500) 5ml --- 총 30ml

 

* st4 제조

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 10ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+500) 5ml --- 총 30ml

 

-미지시료 1, 2-

→ 미지시료1, 2의 경우 전처리 과정과 희석과정이 추가되므로 “1. 실험방법”을 잘 읽어보세요

 

* 미지시료 용 BLANK

증류수 25ml + HCl(1+16) 5ml --- 총 30ml

* 미지시료1

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 5ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ ① 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮겨 담고 증류수 10ml 만 채움(전처리)

⓷ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+16) 5ml --- 총 30ml

 

* 미지시료2

① 100ml 부피플라스크에 표준용액 20ml 분취 후 --- 100ml 매스업

⓶ ① 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮긴 후 --- 100ml 매스업(2배 희석)

⓷ ⓶ 용액 50ml 분취 후 100ml 부피플라스크에 옮겨 담고 증류수 10ml 만 채움(전처리)

⓸ 50ml 부피플라스크에 25ml 분취 + HCl(1+16) 5ml --- 총 30ml

 

-흡광도 측정 과정 링크-

자격증 작업형 검량선 그리기 - 석영셀, UV 흡광도 측정법

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문제1: 측정원리를 서술하시오

이 시험기준은 물속에 존재하는 총질소를 측정하기 위하여 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120℃ 부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 총질소를 정량하는 방법이다. 이 시험기준은 지표수, 지하수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.1mg/L 이다.

 

 

문제2: 검량선 작성

질산성 질소 표준용액 2, 4, 8, 10ml를 단계적으로 취하여 시험하여 질산성 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성하시오. 또한 회귀직선식과 그에 따른 상관계수(R)를 구하시오. (모든 계산치는 바탕실험을 보정한 값으로 한다.)

 

 → 그래프의 직선식, 값은 아래 문제들에서 구한 후 작성하면 됩니다.

→ X,Y 축 제목과 단위 꼭 써주세요.

→ 그래프 그릴시 Y절편도 표시해줘야 합니다.

→ 시험지에 모눈종이가 그려져 있으니, 모눈종이는 따로 챙겨가지 않아도 됩니다.

회귀직선식(Y = AX + B)

A,B의 산출식을 쓰고 산출과정을 작성하여 정확히 기술하시오

-회귀직선식 Y = AX+B       (이때, n= 4)   → 본인이 측정한 흡광도값(Y)에 맞춰 계산하시면 됩니다. → 기울기와 절편 공식은 안주어지니 필히 암기사항입니다.

상관계수(R) 검량시료량(ml) X(mg) Y(흡광도보정) XY 2           4           8           10           ∑           (이때 n = 4)   R =    → 본인이 측정한 흡광도값에 따라 표를 채워넣으시고, R값 계산하세요. → 표 맨 위칸 제목줄에도 단위 써줘야 합니다!

X축 산출근거 st1:    st2:    st3:    st4:

문제3: 실험분석결과치를 이용하여 미지시료의 농도를 계산하고 과정을 쓰시오.

Y = AX+B → 위에서 구한 회귀직선식을 쓰시고, X값 구한후 총질소 공식에 대입하면 됩니다.   ⓵ 미지시료 1 (미지시료1 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴총질소(mg/L)    ⓶ 미지시료 2 (미지시료2 흡광도 – 바탕실험액 흡광도) = AX+B   X값 =  ∴총질소(mg/L)    이때, V = 전처리에 사용한 시료량(ml)     → 미지시료 2 의 경우 희석배수 2를 곱하는 것 주의하세요!

 

 

-관련문제 바로가기-

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