대기환경기사 실기 작업형 - 황산화물 측정_침전적정 실험방법, 문제해설 총정리

대기환경기사/산업기사 작업형 해설

 

대기환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 황산화물 측정(침전적정) 

실험방법, 문제 해설 총정리

 

0. 들어가기 전

- 블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

- 열공해서 꼭 합격하세요!

 

1. 요구사항

(시료채취시 조건)

→ 아래 표는 <문제3>의 계산식에서 계산 시 필요하니, 표에 각 조건들이 계산식의 어떤 건지 외우셔야 합니다.(표는 문제에 주어짐), 아래 공식은 문제지에 안적혀 있으니 필히 암기

		대기압(mmHg) →	758
습식가스미터로 측정한 흡인가스량(l) → V	22.3	습식가스미터흡인가스 온도(℃) → t	27
습식가스미터게이지압(mmHg) →	10	27℃에서의 포화수증기압(mmHg) →	26.74

 

---

2. 실험계획서

-실험방법에 따라 분석을 수행하시오. → 꼭 읽고 실험 진행하세요!

① N/100 초산바륨의 역가를 구한다.

② 조제된 분석용 시료용액 10ml를 200ml 삼각플라스크에 분취한다.

③ 이소프로필알콜 40ml, 초산 1ml 및 아르세나조 Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하고 N/100 초산바륨용액으로 적정한다.

④ 흡수액을 이용하여 상기 언급된 실험방법을 행한다.

 

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

---

-시약제조방법

① 과산화수소수(1+9) (증류수로 대체)

 

② N/250 황산 250ml 제조기준

→ 0.1N 황산  10ml 분취 후 250ml 부피플라스크에 넣고 표선까지 매스업 시킵니다.

→ 부피플라스크에 황산부터 넣지 마시고,반드시 증류수 소량을 넣은 상태에서 황산을 분취하셔야 합니다. (황산부터 넣고 증류수를 넣을 경우 산이 튀어 감점요소가 될 수 있습니다.)

③ N/100 초산바륨용액

초산바륨 0.275g 및 초산납 0.1g을 물 50ml 및 초산 1ml에 녹이고 이소프로필 알콜을 가하여 250ml로 한다, → 이소프로필 알콜이 아래 ③번 초산바륨 표정에도 쓰일 것 까지 고려하여, 500ml 비커에 넉넉히 350~400ml정도 따라 오시고 사용하세요.   초산바륨(Barium acetate, (CH3COOH)2Ba ) 초산납(Lead acetate, Pb(CH3COOH)2·3H2O ) 초산(Acetic acid, CH3COOH) 이소프로필알콜(Isopropyl alcohol, (CH3)2CHOH )

 

④ N/100 초산바륨용액 표정

N/250 황산 10ml를 200ml 삼각플라스크에 정확히 분취하고 이소프로필 알콜 40ml, 초산 1ml 및 아르세나조 Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하여 N/100 초산바륨용액으로 적정하여 액의 청색이 1분간 계속되는 점을 종말점으로 한다. f = (10xf'/V)x(③/④)   f: N/100 초산바륨용액의 역가, f': ①, V: ②(단위포함)

 

⑤ 아르세나조Ⅲ 지시약

아르세나조Ⅲ 0.02g을 물 10ml에 녹인다.

⑥ 분석용 시료(미지시료)

- 미지시료1 : 0.1N 황산 25배 희석하여 100ml 제조 - 미지시료2 : 0.1N 황산 50배 희석하여 100ml 제조 → 실험장에 0.1N 황산이 주어지면 100ml 부피플라스크에 미지시료1은 0.1N 황산 4ml 분취, 미지시료2는 0.1N 황산 2ml 분취 후 표선까지 매스업시킵니다. → 부피플라스크에 황산부터 넣지 마시고, 반드시 증류수 소량을 넣은 상태에서 황산을 분취하셔야 합니다. (황산부터 넣고 증류수를 넣을 경우 산이 튀어 감점요소가 될 수 있습니다.)   산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

 

용액들을 다 만든 후...

→ “2. 실험계획서” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

→ 적정 순서

* 적정액: 1/100N 초산바륨

① 바탕액: 증류수 10ml + 이소프로필알콜 40ml + 초산 1ml + 아르세나조Ⅲ 3~4방울

② 표정: 1/250N 황산 10ml + 이소프로필알콜 40ml + 초산 1ml + 아르세나조Ⅲ 3~4방울

③ 미지시료1: "시약제조방법의 ⑥"에서 제조한 미지시료1 10ml + 이소프로필알콜 40ml + 초산 1ml +아르세나조Ⅲ 3~4방울

④ 미지시료2: "시약제조방법의 ⑥"에서 제조한 미지시료2 10ml + 이소프로필알콜 40ml + 초산 1ml +아르세나조Ⅲ 3~4방울

  

-적정 실험방법 링크-

자격증 작업형 '적정' 실험방법

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문제1: 측정원리를 서술하시오 → 대기오염공정시험기준 [ES 01307.1]을 참고했습니다.

시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 아이소프로필알코올과 아세트산을 가하고 아르세나조 Ⅲ을 지시약으로 하여 아세트산바륨 용액으로 적정한다. 이 방법은 시료가스 20 L를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250 mL로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 약 50 ～ 700 ppm의 시료에 적용된다.

 

 

  

문제2: N/100 초산바륨용액의 역가를 기술하시오 (계산식의 ①,②,③,④ 에 대한 알맞은 내용을 쓰고 설명하시오)

→ 식의 v에 본인이 적정했을 때 사용된 초산바륨의 양을 적고 계산하면 됩니다.

⓵ f’: N/250 황산의 역가(N/10 황산의 역가와 같다.) ⓶ V: 적정에 사용한 N/100 초산바륨용액의 양(ml)

 

문제3: 실험분석 결과치를 이용하여 미지시료1,2의 농도를 계산하고 계산식과 과정을 기술하시오

→ 식에 본인이 실험한 값을 적고 계산하면 됩니다.

가. 계산식 : 계산식을 기술할 때 계산식의 구성항목에 대하여 자세히 설명하고 계산되는 항목은 그 결과치 까지 계산하시오. ( 단 1.12는 N/10 수산화나트륨 용액 1ml에 해당하는 황산화물가스의 부피(ml)(표준상태)   나. 계산결과 : 반드시 역가를 구한 후(문제2) 그 결과를 사용하여 결과치를 도출하시오.

가. 계산식   나. 계산결과 ·미지시료① =~~ppm ·미지시료② =~~ppm	C: 황산화물 농도(ppm) a: 적정에 사용한 N/10 수산화나트륨 용액의 양(ml) b: 바탕실험에 사용한 N/10 수산화나트륨 용액의 양(ml) f: N/10 수산화나트륨 용액의 역가 V: 습식가스미터로 축정한 흡인가스량(l) : 건조시료 가스량(l) : 대기압(mmHg) : 습식가스미터 게이지압(mmHg) : 27℃에서 포화수증기압(mmHg) t: 가스미터 온도(℃) 0.112: 표준상태에서 N/100 초산바륨 용액 1ml에 상당하는 황산화물가스의 부피(ml)
	*첨언: 이론값 (실험값이 이론값에 가까울수록 실험 잘된 것)
	미지시료 1 a: 4.0ml / b: 0ml f: 1 / C: 560.84 ppm	미지시료2 a: 2.0ml / b: 0ml f: 1 / C: 280.42 ppm

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