대기환경기사 실기 작업형 - 암모니아 실험방법, 문제해설 총정리
- 작업형 실험/대기환경기사
- 2017. 9. 10. 20:00
대기환경기사/산업기사 작업형 해설
대기환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 암모니아
실험방법, 문제 해설 총정리
0. 들어가기 전
- 블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.
- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.
- 열공해서 꼭 합격하세요!
1. 요구사항
(시료채취시 조건)
→ 아래 표는 <문제3>의 계산식에서 계산 시 필요하니, 표에 각 조건들이 계산식의 어떤 건지 외우셔야 합니다.(표는 문제에 주어짐), 아래 공식은 문제지에 안적혀 있으니 필히 암기
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| 대기압(mmHg) → | 770 |
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건식가스미터로 측정한 흡인가스량 (l) → V | 20 | 건식 가스미터 온도 (℃) → t | 26.5 |
건식진공 게이지압 (mmHg) → | 3 |
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2. 실험계획서
-실험방법에 따라 분석을 수행하시오. → 꼭 읽고 실험 진행하세요!
① 분석용 시료용액과 암모니아 표준액 10ml씩을 유리마개가 있는 시험관에 취하고 여기에 페놀-니트로푸루시드나트륨 용액 5ml씩을 가하고 잘 흔들어 저은 다음 차아염소산나트륨 용액 5ml씩을 가한 후 마개를 하고 조용히 흔들어 섞는다.
② 액온을 25~30 ℃ 에서 1시간 방치한 다음 10mm 셀에 옮기고 광전분광광도계 또는 분광광도계로 640nm 부근의 파장에서 흡광도를 측정한다.
→ 실험계획서엔 1시간 방치로 되어있지만, 30분 발색 후 흡광도를 측정하세요.
③ 대조액으로 흡수액 10ml를 본문과 같이 조작한 것을 쓴다.
*들어가기 전 주의사항
→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.
→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.
→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.
→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.
→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.
→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)
-시약제조방법
① 암모니아 표준액을 제조하시오. (NH3 0.001ml/표준액ml, 500ml 제조 기준)
→ 보통 실험에서 오차가 나는 원인의 상당수는 ‘표준액 제조’에서 나옵니다. 정확하게 제조하세요.
황산암모늄[(NH4)2SO4] 1.4749g을 물에 녹여 정확히 500ml로 하고 / 이 용액을 흡수액으로 1000배 묽게 희석하여 표준액으로 한다. → 이 과정에선 황산암모늄을 증류수에 녹여 500ml 매스업만 합니다.(1000배 희석 전 암모니아 표준액) 1000배 희석과정은 시약제조방법 ④의 첨언을 보세요 |
② 페놀-니트로푸루시드나트륨 용액을 제조하시오.
→ 페놀은 상온에서 굳습니다. 그래서 보통 시험장에서 페놀병을 뜨거운 물속에 넣어 굳지 않게 병을 달궈진상태로 놓으니 참고하세요.
페놀 2.5g + 니트로푸루시드나트륨 12.5mg + 증류수 를 넣어 250ml로 한다. → 페놀 2.5ml 분취하면 됩니다. *이유: 주어지는 페놀은 고체상태가 아닌 액체페놀을 줍니다. 페놀의 밀도는 약 1g/ml 이므로 페놀 2.5g은 2.5ml와 같습니다.
페놀(phenol, C6H5OH) 니트로푸루시드나트륨(Sodium Nitroprusside, Na2[Fe(CN)5NO·2H2O]) |
③ 차아염소산나트륨 용액을 제조하시오.
차아염소산나트륨용액(3~10%) 50/C ml 와 수산화나트륨 7.5g을 물에 녹여 500ml로 한다. → 차아염소산나트륨용액 5ml 분취하면 됩니다.
차아염소산나트륨 용액(Sodium Hypochlorite solution, NaOCl) 수산화나트륨(Sodium Hydroxide, NaOH) |
④ 붕산용액(0.5%)용액을 제조하시오. 1000ml, 250ml 두 번 제조(총 1250ml 제조 기준)
→ 가장 먼저 만드시는게 좋습니다.
→ ‘두 번 제조’라는건 흡수액용, 암모니아 표준용액에 쓸 두 개를 만드려고 하는 것입니다.
→ 흡수액용 붕산용액: 붕산 1.25g + 증류수 250ml
→ 1000배 희석 한 암모니아 표준용액에 쓸 붕산용액: 붕산 5g + 증류수 1000ml (아래 1000배 희석 한 암모니아 표준액을 만들기 위한 과정)
※ (1000배 희석 한) 암모니아 표준액: 암모니아 표준용액에 쓸 붕산용액(1000mL 짜리)을 만든 후 이 용액의 1ml를 버리고, 시약제조방법 ①번에서 만든 황산암모늄 1ml를 분취해, 앞의 1ml를 버린 붕산용액에 넣습니다. (시약제조방법 ① 의 흡수액으로 1000배희석하는 것은 이렇게 하면 됩니다.)
→ 안섞일 경우 발색이 되지 않으므로 많이 흔들어 섞습니다.
⑤ 분석용 시료(미지시료) : ①, ②
(암모니아 표준액 : 흡수액) = ① 부피로 5:5 ② 부피로 7:3 으로 각각 혼합하여 2시료에 대하여 암모니아가스를 흡수한 분석용 시료용액으로 가정하고 분석한다.
산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조 |
용액들을 다 만든 후...
→ “2. 실험계획서” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.
→ 흡광도 측정 순서
① 대조액: 흡수액 10ml + 페놀-니트로프루시드나트륨 5ml + 5ml 차아염소산나트륨
② 표준액: 붕산 표준용액 10ml + 페놀-니트로프루시드나트륨 5ml + 5ml 차아염소산나트륨
③ 미지시료1: 암모니아 표준용액 5ml + 흡수액 5ml + 페놀-니트로프루시드나트륨 5ml + 5ml 차아염소산나트륨
④ 미지시료2: 암모니아 표준용액 7ml + 흡수액 3ml + 페놀-니트로프루시드나트륨 5ml + 5ml 차아염소산나트륨
문제1: 측정원리를 서술하시오 → 대기오염공정시험기준 [ES 01303.1]을 참고했습니다.
분석용 시료 용액에 페놀-나이트로프루시드소듐 용액과 하이포아염소산소듐 용액을 가하고 암모늄 이온과 반응하여 생성하는 인도페놀류의 흡광도를 측정하여 암모니아를 정량한다. 시료채취량 20 L인 경우 시료 중의 암모니아의 농도가 약 1 ∼ 10 ppm인 것의 분석에 적합하고, 암모니아의 농도가 10 ppm 이상인 것에 대하여는 가스 채취량을 줄이거나 흡수액으로 적당히 묽혀 분석한다. |
문제2: 시약제조방법에 기술된 암모니아 표준액 제조에 사용되는 황산암모늄의 양(1.4749g) 산정과정을 기술하시오.
(소수점 둘째자리까지만 산정함)
·황산암모늄 분자량 : 132 g/mol ·암모니아 표준액 1ml는 0.001ml의 암모니아에 상당(표준상태) ·황산암모늄과 암모니아의 몰비는 1:2
따라서, x = 1.47 g |
문제3: 실험분석 결과치를 이용하여 미지시료1,2의 농도를 계산하고 계산식과 과정을 기술하시오
→ 식에 본인이 실험한 값을 적고 계산하면 됩니다.
가. 계산식
나. 계산결과 ·미지시료① =~~ppm ·미지시료② =~~ppm | C: 암모니아 농도(ppm) A: 분석용 시료용액 측정 흡광도 : 표준액 측정 흡광도 0.001 : 표준상태에서 암모니아 표준액 1ml에 상당하는 암모니아 가스의 부피(ml) V: 건식가스미터로 측정한 흡인가스량 (l) : 건조시료 가스량(l) : 대기압(mmHg) : 가스미터 게이지압(mmHg) t: 가스미터 온도(℃) |
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