대기환경기사 실기 작업형 - 황산화물 측정_중화적정 실험방법, 문제해설 총정리

대기환경기사/산업기사 작업형 해설

 

대기환경기사/산업기사 자격증 실기 작업형 - 황산화물 측정(중화적정) 

실험방법, 문제 해설 총정리

 

0. 들어가기 전

- 블로그 본문의 글은 문제지 용도로 쓰셔서 완벽하게 답을 외울 때까지 연습해 보세요.

- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대한 개정 혹은 일부 바뀌는 것이 있을경우, 블로그 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

- 열공해서 꼭 합격하세요!

 

1. 요구사항

(시료채취시 조건)

→ 아래 표는 <문제3>의 계산식에서 계산 시 필요하니, 표에 각 조건들이 계산식의 어떤 건지 외우셔야 합니다.(표는 문제에 주어짐), 아래 공식은 문제지에 안적혀 있으니 필히 암기

		대기압(mmHg) →	758
습식가스미터로 측정한 흡인가스량(l) → V	22.3	습식가스미터흡인가스 온도(℃) → t	27
습식가스미터게이지압(mmHg) →	10	27℃ 에서의 포화수증기압(mmHg) →	26.74

 

 

---

2. 실험계획서

-실험방법에 따라 분석을 수행하시오. → 꼭 읽고 실험 진행하세요!

⓵ 조제된 분석용 시료용액 50ml를 200ml 삼각플라스크에 분취한다.

⓶ 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~5방울을 가하여 N/10 수산화나트륨용액으로 적정한다.

⓷ 0.1N 수산화나트륨 역가를 구한다.

⓸ 흡수액을 이용하여 상기 언급된 실험방법의 바탕실험을 행한다.

 

*들어가기 전 주의사항

→ 본 실험 들어가기 전 반드시 실험초자기구들은 세척해주고 실험 진행해주세요.

→ 각 실험 단계 전 초자기구에 견출지로 주기하셔야 합니다.

→ 실험기구는 깨지지 않게 조심해서 다뤄주세요. 깨질 경우 감점요소입니다.

→ 계산식들은 문제지에 적혀있는 것도 있고 안적혀 있는 것도 있기때문에 다 외워야 합니다.

→ 문제 계산시 소수점 단위는 계산과정엔 3~4자리, 답엔 2자리로 맞춰 주세요.

→ 단위 꼭 신경써주세요!!(필수 암기사항)

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-시약제조방법

① 과산화수소수(1+9) (증류수로 대체)

 

② N/10 수산화나트륨 용액을 제조 및 표정(500ml 제조 기준)

→ 적정액으로 사용

→500ml 부피플라스크에 수산화나트륨 2g 분취후 표선까지 증류수로 매스업시킴, 확실히 녹여야 함

표정 → 역가(f) 구하는 실험 - 술퍼민산 2g을 정확히 달아 물에 녹여 250ml 메스플라스크에 옮겨 넣고 표선까지 채운다. → 확실히 녹여야 함 - 이 용액 25ml를 삼각플라스크에 분취하고 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울을 가한다. - 조제된 N/10 수산화나트륨 용액을 적정한다. f = [w x (25/250)]/(v x 0.00971) 0.00971 : N/10 수산화나트륨 용액 1ml의 술퍼민산 상당량(g)   술퍼민산(sulfamic acid, HOSO2NH2 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH)

 

③ 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약

메틸레드 0.05g을 메틸알콜(95v/v%) 50ml에 녹인 것과 메틸렌블루 0.05g을 메틸알콜(95v/v%) 50ml에 녹인 것을 사용직전에 필요한 만큼 같은 부피로 섞어 사용한다. → 메틸레드는 50ml 비커에, 메틸렌블루는 100ml 이상 큰 비커에 각각 50ml씩 제조 후 메틸레드 용액을 메틸렌 블루 용액이 담긴 비커에 그대로 전부 넣으시는게 편합니다. → 사용시 상등액을 사용하세요.   메틸레드(methyl red, (CH3)2NC6H4N:NC6HCOOH ) 메틸렌블루(methylene blue, C16H18N3SCl 메틸알콜(methyl alcohol, CH3OH)

 

④ 분석용 시료(미지시료)

- 미지시료1 : 0.1N 황산 25배 희석하여 100ml 제조 - 미지시료2 : 0.1N 황산 50배 희석하여 100ml 제조 → 실험장에 0.1N 황산이 주어지면 100ml 부피플라스크에 미지시료1은 0.1N 황산 4ml 분취, 미지시료2는 0.1N 황산 2ml 분취 후 표선까지 매스업시킵니다. → 황산원액만 있다면 1000mL 부피플라스크에 황산원액 2.8mL 분취 후 매스업 시키면 됩니다. → 부피플라스크에 황산부터 넣지 마시고, 반드시 증류수 소량을 넣은 상태에서 황산을 분취하셔야 합니다. (황산부터 넣고 증류수를 넣을 경우 산이 튀어 감점요소가 될 수 있습니다.)   산업기사: 미지시료 1만 제조 기사: 미지시료1, 2 제조

 

용액들을 다 만든 후...

→ “2. 실험계획서” 에 따라 실험 진행하면 됩니다.

→ 적정 순서

* 적정액: 1/10N 수산화나트륨

① 바탕액: 증류수 50ml + 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울

② 표정: 술퍼민산 용액 25ml + 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울

③ 미지시료1: "시약제조방법 ④"에서 제조한 미지시료1 50ml + 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울

④ 미지시료2: "시약제조방법 ④"에서 제조한 미지시료2 50ml + 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울

 

-적정 실험방법 링크-

자격증 작업형 '적정' 실험방법

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문제1: 측정원리를 서술하시오 → 대기오염공정시험기준 [ES 01307.2]을 참고했습니다.

이 실험은 시료를 과산화수소에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨 용액으로 적정하는 실험이다. 방법은 시료 20 L를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250 mL로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 250 ppm 이상이고 다른 산성가스의 영향을 무시할 때 적용된다. 단, 이산화탄소의 공존은 무방하다.

  

 

문제2: N/10 수산화나트륨의 역가를 기술하시오 

→ 식의 v에 본인이 적정했을 때 사용된 수산화나트륨 양을 적고 계산하면 됩니다.

w: 술퍼민산의 양(g) v: 적정에 사용한 N/10 수산화나트륨 용액의 양(ml) f: N/10 수산화나트륨 용액의 역가 0.00971: N/10 수산화나트륨 용액 1ml에 상당하는 술퍼민산의 양

 

문제3: 실험분석 결과치를 이용하여 미지시료1,2의 농도를 계산하고 계산식과 과정을 기술하시오

→ 식에 본인이 실험한 값을 적고 계산하면 됩니다.

가. 계산식 : 계산식을 기술할 때 계산식의 구성항목에 대하여 자세히 설명하고 계산되는 항목은 그 결과치 까지 계산하시오. ( 단 1.12는 N/10 수산화나트륨 용액 1ml에 해당하는 황산화물가스의 부피(ml)(표준상태)   나. 계산결과 : 반드시 역가를 구한 후(문제2) 그 결과를 사용하여 결과치를 도출하시오.

가. 계산식   나. 계산결과 ·미지시료① =~~ppm ·미지시료② =~~ppm	C: 황산화물 농도(ppm) a: 적정에 사용한 N/10 수산화나트륨 용액의 양(ml) b: 바탕실험에 사용한 N/10 수산화나트륨 용액의 양(ml) f: N/10 수산화나트륨 용액의 역가 V: 습식가스미터로 축정한 흡인가스량(l) : 건조시료 가스량(l) : 대기압(mmHg) : 습식가스미터 게이지압(mmHg) : 27℃에서 포화수증기압(mmHg) t: 가스미터 온도(℃) 1.12: 표준상태에서 N/10 수산화나트륨 용액 1ml에 상당하는 황산화물가스의 부피(ml)
	*첨언: 이론값 (실험값이 이론값에 가까울수록 실험 잘된 것)
	미지시료 1 a: 2ml / b: 0ml f: 1 / C: 565.87 ppm	미지시료2 a: 1.0ml / b: 0ml f: 1 / C: 282.93 ppm

-관련 문제 바로가기-

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