토양 수은(Hg) 분석법 - 냉증기 원자흡수분광광도법(AAS)

토양오염공정시험기준(ES 07405.1a)

토양 수은(Hg) 분석법 - 냉증기 원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중 수은의 측정방법으로, 시료중의 수은을 염화제일주석용액에 의해 원자 상태로 환원시켜 발생되는 수은증기를 253.7 nm에서 냉증기 원자흡수분광광도법에 따라 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 토양 중 수은의 분석에 적용한다.

1.2.2 이 시험기준은 냉증기 원자흡수분광광도법을 이용하여 토양의 왕수 추출물에서 수은을 정량하기 위한 방법을 포함한다.

1.2.3 이 시험기준에 따라 정량한계는 0.05 mg/kg이다.

---

4.0 시약 및 표준용액

4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)으로 사용한 바탕실험결에서 금속류가 검출되어서는 안된다.

 

4.1.2 염산

진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46)을 사용한 바탕시험결과에서 금속류가 검출되어서는 안 된다.

 

4.1.3 질산(1+4)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL를 넣은 다음 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 250 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.4 희석용액(1+9)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음 진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46) 21 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 7 mL를 넣고 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.5 염화제일주석용액

염화제일주석․2수화물(tin dichloride dihydrate, SnCl2․2H2O, 225.66) 10.0 g을 염산 30 mL에 녹이고 100 mL 부피플라스크로 옮겨 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다. 사용하는 냉증기 발생장치의 매뉴얼에 따라 농도를 다르게 할 수 있다.

 

4.1.6 정제수

시약용 정제수를 사용하거나, 3차 정제수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이 검출되지 않아야 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 수은표준원액(1,000 mg/L)

비커에 시계접시를 덮고 100 mg ± 0.4 mg 수은 금속(99.99 % 이상)을 질산 17 mL에 녹인다. 물로 희석하고, 질산화물을 방출하기 위하여 약하게 끓인 후 냉각하고, 100 mL 부피플라스크로 옮긴 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시판용 표준용액을 사용한다.

 

4.2.2 수은표준용액(20.0 mg/L)

수은 표준원액(1,000 mg/L) 2 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

 

4.2.3 수은표준용액(0.2 mg/L)

수은 표준용액(20.0 mg/L) 1 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

---

7.0 분석절차

 

7.1 전처리 

ES 07400.1a 금속류-원자흡수분광광도법 7.1 시료의 전처리에 따른다.

 

7.2 검정곡선의 작성

7.2.1 수은 표준용액(0.2 mg/L) 0 mL ～ 8 mL를 단계적으로 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 희석용액(1+9)으로 표선까지 가하여 조제한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3개 이상 포함하여야 한다. 이 용액은 사용당일에 조제한다.

 

7.2.2 이하 시료의 시험방법 7.3.2에 따라 시험하고 수은의 농도(mg/L)와 흡광도로부터 검정곡선을 작성한다. 이때 수은의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 수은의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 작성한다.

[비고 1] 매우 묽은 표준용액이 불안정한 것으로 인지된다면 안정화가 필요하다. 안정화에는 표준용액 플라스크에 5 g/L K2Cr2O7 용액 1 mL를 첨가하여 안정화시킬 수 있다.

 

7.3 측정법

7.3.1 전처리한 시약바탕시료용액과 시료용액 10 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣고 표선까지 정제수를 가한다.

 

7.3.2 원자흡수분광광도계에 설치된 냉증기 발생장치로 10 배 희석한 시약바탕시료용액과 시료용액을 염화제일주석용액과 반응시켜 수은 증기를 발생시킨 후 규사 셀로 주입하여 253.7 nm에서 흡광도를 측정한다. 냉증기 발생장치의 운영은 사용 장비의 매뉴얼에 따른다.

 

7.3.3 시료에서 측정한 수은의 측정값을 검정곡선의 y 값에 대입하여 농도 (mg/L)를 계산한다. 시료가 검정곡선범위를 벗어날 경우 희석용액(1+9)으로 적절히 희석한 후 다시 분석한다.

 

---

8.0 결과보고

 

시료에서 수은의 측정값으로부터 다음의 식으로부터 시료 중에 수은 농도를 계산한다.

 

 

C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 수은 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 수은 농도(mg/L)

f : 시험용액의 희석배수(여기서는 10)

V : 시험용액의 부피(여기서는 0.1 L)

Wd : 토양시료의 건조중량(kg) 

관련글

토양 수은(Hg) 분석법 - 열적분해 아말감 원자흡수분광광도법(AAS)