토양 수은(Hg) 분석법 - 열적분해 아말감 원자흡수분광광도법(AAS)

토양오염공정시험기준(ES 07405.2)

토양 수은(Hg) 분석법 - 열적분해 아말감 원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중 수은의 측정방법으로, 시료 중의 수은을 열분해하고 금아말감에 포집된 수은증기를 253.7 nm에서 원자흡수분광광도법에 따라 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 토양 중 수은의 분석에 적용한다.

 

1.2.2 이 시험기준에 따라 정량한계는 0.01 mg/kg이다.

 

1.3 간섭 물질

1.3.1 분석에 사용하는 기구, 시약, 운반기체 등이 수은을 함유하여 바탕시험 값을 상승시킬 수 있다. 기구는 산세척(10 % 질산 등)이나 고온 강열하여 사용하는 것이 바람직하다.

 

1.3.2 기기에 넣는 시료 용기(sample boat)는 솔질하여 씻은 후 산세척(10 % 질산 등) 또는 시료 연소 온도와 같은 온도로 강열한 후 데시케이터에서 식혀서 사용하는 것이 바람직하다.

 

1.3.3 고농도 시료 측정 후, 바로 다음 시료 측정시 앞 시료의 영향(메모리 효과)을 받을 수 있으므로 빈 시료 용기(sample boat)를 2～3 회 측정하고 다음 시료 분석을 수행한다.

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4.0 표준물질

 

4.1 표준용액

4.1.1 수은표준원액(1,000 mg/L)

비커에 시계접시를 덮고 100 mg ± 0.4 mg 수은 금속(99.99 % 이상)을 질산 17 mL에 녹인다. 물로 희석하고, 질산화물을 방출하기 위하여 약하게 끓인 후 냉각하고, 100 mL 부피플라스크로 옮긴 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시판용 표준용액을 사용한다.

 

4.1.2 수은표준용액(100 mg/L)

수은 표준원액(1,000 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

 

4.1.3 수은표준용액(10 mg/L)

수은 표준원액(100 mg/L) 10 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

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7.0 분석 절차

 

7.1 검정곡선의 작성

7.1.1 초기 검정곡선

저농도 범위의 초기 검정곡선용 표준용액 제조를 위하여 수은 표준용액(10 mg/L) 0 mL ∼5 mL을 단계적으로 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 고농도 범위의 초기 검정곡선 작성이 필요할 경우, 수은 표준물질(100 mg/L) 0 mL ∼6 mL를 단계적으로 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 10 mL 질산(1+4)을 가하고 혼합한 후 정제수로 표선까지 채운다. 이때 저농도 또는 고농도 범위의 초기 검정곡선용 표준용액은 각각 5 개 이상 사용당일에 조제한다. 초기 검정곡선의 작성시 표준용액 대신 인증표준시료를 사용할 수 있으며, 사용 장비의 매뉴얼에 따를 수 있다.

 

7.1.2 일일 검정곡선

초기 검정곡선의 검증의 위해 2 개 이상의 수은 표준용액(또는 인증표준시료)로 참값의 10 % 범위 내에 들어오는지 확인한다. 

[비고 1] 검정곡선 작성시 인증표준시료를 사용할 경우, 인증표준시료의 양을 정확히(± 0.001 g 또는 그 이상) 측정하여야 한다.

 

7.2 측정법

강열 방냉한 시료 용기(sample boat)에 수은 함량을 고려하여 토양시료 0.01 g ～ 1 g가 되도록 담고 토양시료 무게를 측정, 기록한 후, 시료도입부(sampler)에 장착한다. 시료의 건조, 열분해, 대기 시간 등의 조건은 사용장비의 매뉴얼에 따른다. 측정시료 10 개당 중간농도의 표준용액(또는 인증표준시료)을 측정하여 참값의 20 % 범위 내에 들어오는지 확인하며, 그렇지 않을 경우 이전 측정시료를 재분석한다.

 

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8.0 결과보고

 

시료에서 수은의 측정값으로부터 다음의 식에 따라 시료 중에 수은 농도를 계산한다.

 

 

 

C1 = 검정곡선식으로부터 얻어진 분석시료의 수은의 양(ng)

C0 = 검정곡선식으로부터 얻어진 시약바탕시료의 수은의 양(ng)

Wd = 토양시료의 건조중량(g)

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