토양 비소(As) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

토양오염공정시험기준(ES 07404.1b)

토양 비소(As) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중에 비소의 측정방법으로, 토양을 왕수로 산분해하여 전처리한 시료 용액 중의 비소를 3가 비소로 예비 환원한 다음 수소화붕소나트륨 용액과 반응하여 생성된 비화수소를 원자화시켜 193.7 nm에서 수소화물생성-원자흡수분광광도법에 따라 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 토양 중 비소의 분석에 적용한다.

 

1.2.2 이 시험기준에 의한 토양 중 비소의 정량한계는 0.10 mg/kg이다.

 

1.3 간섭 물질

1.3.1 고농도(4000 mg/L 이상) 코발트, 구리, 철, 수은, 니켈 등은 비소분석을 방해한다.

 

1.3.2 미량의 과산화물 및 산분해 후 시료 중 남아있는 유기물 역시 비소 분석을 방해할 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)을 사용한 바탕시험결과에서 금속류가 검출되어서는 안 된다.

 

4.1.2 염산

진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46)을 사용한 바탕시험결과에서 금속류가 검출되어서는 안 된다.

 

4.1.3 질산(0.5 M)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 32 mL를 넣고 흔들어 섞어준 후 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.4 질산(1+1)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 400 mL를 넣은 다음 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 500 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.5 염산(1+9)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL를 넣은 다음 진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46) 100 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.6 희석용액(1+9)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음 진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46) 21 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 7 mL를 넣고 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.7 예비환원용액

200 mL 부피플라스크에 요오드화칼륨(potassium iodide, KI, 166.00) 10 g과 아스코르빈산(ascorbic acid, C6H8O6, 176.12) 10 g을 넣고 정제수로 표선까지 맞추어 조제한다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

 

4.1.8 수소화붕소나트륨 용액

사용하는 수소화물생성장치의 매뉴얼에 따른다. 일반적으로 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, 40.00) 용액 0.5 g/L ～ 5.0 g/L에 수소화붕소나트륨(sodium borohydride, NaBH4, 37.83) 0.2 g/L ～ 10 g/L이 되도록 넣고 완전히 녹인 후 0.45 μm 막여과지로 여과하여 1 L 부피플라스크에 넣고 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

 

4.2 표준용액

모든 표준원액은 표준용액을 제조하는데 사용한다. 표준원액은 최대 1년까지 사용할 수 있으나 10 mg/L이하의 표준용액은 최소한 1개월 마다 새로 조제해야 한다.

 

4.2.1 비소 표준원액(1,000 mg/L)

ES 07400.2 금속류-유도결합플라즈마 원자발광분광법 4.2.4.1 비소 표준용액(1,000 mg/L)에 따른다.

 

4.2.2 비소 표준용액(100 mg/L)

비소 표준원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL를 가한 후 정제수를 표선까지 가하여 제조한다.

 

4.2.3 비소 표준용액(1.0 mg/L)

비소 표준용액(100 mg/L) 1 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL를 가한 후 정제수를 표선까지 가하여 제조한다.

 

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

ES 07400.1a 금속류-원자흡수분광광도법 7.1 시료의 전처리에 따른다.

 

7.2 검정곡선의 작성

7.2.1 비소 표준용액(1.0 mg/L) 0 mL ～ 20.0 mL를 단계적으로 50 mL 부피플라스크에 취하고 염산(1+9)으로 표선까지 가하여 조제한다. 단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상 포함하여야 한다.

 

7.2.2 제조한 검정곡선용 표준용액 4 mL를 각각 100 mL 부피플라스크에 취한 후 염산 10 mL, 예비환원용액 10 mL를 가하여 혼합하고 2 시간동안 상온에서 방치한 후 정제수로 표선까지 가하여 이하 시료의 시험기준에 따라 시험하고 비소의 농도와 흡광도와의 검정곡선을 작성한다. 이때 비소의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 금속의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 작성한다.

 

7.3 측정법

7.3.1 전처리한 바탕시험용액과 시료용액 2 mL를 각각 50 mL 부피플라스크에 취한 후 염산 5 mL와 예비환원용액 5 mL를 가하여 혼합하고 1 시간 동안 상온에서 방치한 후 정제수를 채우고 분석 전에 1 시간 더 방치한다.

 

7.3.2 수소화물발생장치를 원자흡수분광광도계에 설치하고 예비환원시킨 바탕시료용액과 시료용액을 수소화붕소나트륨 용액과 반응시켜 비화수소를 발생시킨 후 공기-아세틸렌 불꽃 중에 주입하여 193.7 nm에서 흡광도를 측정한다. 수소화물발생장치의 운영은 사용장비의 매뉴얼에 따른다.

 

7.3.3 시료에서 측정한 비소의 측정값을 검정곡선의 y 값에 대입하여 농도(mg/L)를 계산한다. 시료가 검정 범위를 벗어날 경우 희석용액(1+9)으로 적절히 희석한 후 예비환원 시켜 다시 분석한다.

 

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8.0 결과보고

 

시료에서 비소의 측정값으로부터 계산한 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 시료 중에 비소 농도를 계산한다.

 

C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 금속 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 시약바탕시료의 금속 농도(mg/L)

ƒ : 희석배수(검정곡선의 범위를 벗어날 경우)

V : 시험용액의 부피(여기서는 0.1 L)

Wd : 토양시료의 건조중량(kg)

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