토양 납(Pb) 분석법 - 유도결합플라스마-원자발광분광법(ICP)

토양오염공정시험기준(ES 07402.2a)

토양 납(Pb) 분석법 - 유도결합플라스마-원자발광분광법(ICP)

이 시험기준은 토양 중에 납를 측정하는 방법으로, 시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라스마에 주입하여 6,000 K ～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석을 수행한다. 이 시험기준은 ES 07400.2a 금속류-유도결합플라스마-원자발광분광법에 따른다.

 

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토양오염공정시험기준(ES 07400.2a)

금속류-유도결합플라스마-원자발광분광법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중에 금속류를 측정하는 방법으로, 시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라스마에 주입하여 6,000～8,000 K에서 들뜬 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석을 수행한다.

1.2 적용범위

이 시험기준은 토양 중에 구리, 납, 니켈, 비소, 아연, 카드뮴 등의 금속류의 분석에 적용한다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01)을 사용한 바탕시험결과에서 금속류가 검출되어서는 안 된다.

 

4.1.2 염산

진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46)을 사용한 바탕시험결과에서 금속류가 검출되어서는 안 된다.

 

4.1.3 질산(0.5 M)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음, 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 32 mL를 넣고 흔들어 섞어준 후 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.4 질산(1+1)

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 400 mL를 넣은 다음, 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 500 mL을 넣고 정제수로 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.5 바탕용액

1 L 부피플라스크에 정제수를 약 500 mL 넣은 다음, 진한 염산(hydrochloric acid, HCl, 36.46) 210 mL와 진한 질산(nitric acid, HNO3, 63.01) 70 mL를 넣고 정제수로서 정확히 1 L가 되도록 채운다.

 

4.1.6 정제수

시약용 정제수 또는 3차 정제수를 사용하며 바탕시험 할 때 분석물질이 검출되지 않아야 한다.

 

4.2 표준용액

모든 표준원액은 표준용액을 제조하는데 사용한다. 표준원액은 최대 1년까지 사용할 수 있으나 10 mg/L 이하의 표준용액은 최소한 1개월 마다 새로 조제해야 한다.

 

4.2.1 납

4.2.1.1 납 표준원액(1,000 mg/L)

ES 07400.1a 금속류-원자흡수분광광도법 4.2 표준용액에 따른다.

 

4.2.1.2 납 표준용액(50.0 mg/L)

납 표준원액(1,000 mg/L) 10.0 mL를 200 mL 부피플라스크에 넣고 질산(1+1) 20 mL를 가한 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조한다.

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7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 07400.1a 금속류-원자흡수분광광도법 7.1 시료의 전처리에 따른다.

 

7.2 검정곡선의 작성

7.2.1 구리, 납, 니켈, 비소 표준용액(50 mg/L)과 아연, 카드뮴 표준용액(20.0 mg/L) 0 mL ～ 20.0 mL를 단계적으로 100 mL 부피플라스크에 넣고, 각각에 염산 21 mL와 질산 7 mL를 가한 후 정제수로 표선을 맞춘다(단, 정량한계 이상 농도를 3 개 이상 조제함).

7.2.2 이하 7.3과 같은 방법으로 측정하여 금속의 농도와 측정값으로부터 관계선을 작성한다.

7.2.3 금속의 농도(mg/L)를 가로축(x 축)에, 각 금속의 측정값을 세로축(y 축)에 취하여 검정곡선을 작성한다.

 

7.3 측정법

7.3.1 시료를 플라스마에 주입하여 금속별 측정파장(표 1)에서의 스펙트럼선 강도를 측정한다. 다만 측정파장은 분석기기조건별 감도, 시료 내 존재하는 분석대상 금속에 대한 간섭물질의 영향 등으로 분석결과의 오차가 발생할 우려가 있는 경우 다른 파장의 적용도 가능하다.7.3.2 시료에서 측정한 각 금속의 측정값을 검정곡선의 y 값에 대입하여 농도 (mg/L)를 계산한다. 시료가 검정 범위를 벗어날 경우 바탕용액으로 적절히 희석한다.

7.3.3 바탕시험을 행하여 보정한다.

 

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8.0 결과보고

 

시료에서 각 금속의 측정값으로부터 계산한 농도를 사용하여 다음의 식으로부터 시료 중에 농도를 계산한다.

C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 금속 농도(mg/L)

C0 : 검정곡선에서 얻어진 바탕시험용액의 금속 농도(mg/L)

f : 희석배수(검정곡선의 범위를 벗어날 경우)

V : 시료용기의 부피(여기서는 0.1 L)

Wd : 토양시료의 건조중량(kg)

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