퇴적물 수용성 인 분석법

수질오염공정시험기준(ES 04864.1)

퇴적물 수용성 인 분석법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 퇴적물 측정망의 수용성인을 측정하기 위한 방법으로, 퇴적물을 0.02 M 염화 포타슘 용액과 접촉시켜 용출되는 인을 아스코르빈산법으로 정량한다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 하천 및 호소의 퇴적물 시료채취 시 적용한다.

 

1.2.2 이 방법의 정량한계는 4.0 mg/kg이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 5가 비소가 0.1 mg/L 이상일 경우 인산이온과 마찬가지로 발색한다. 이황산나트륨(sodium bisulfate, NaHSO4, 120.01)을 사용하여 5가 비소를 3가 비소로 환원시켜 제거할 수 있다.

 

1.3.2 3가 철이 30 mg/L 이상일 경우 몰리브덴청의 발색정도를 약화시켜 인산염 이온 측정치가 낮아질 수 있다. 아스코르빈산용액의 첨가량을 증가시켜 간섭을 제어할 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 염화 포타슘용액(0.02 M)

1,000 mL 부피플라스크에 염화포타슘(potassium chloride, KCl, 분자량 : 74.55) 1.49 g을 넣고 정제수로 표선까지 채운다.

 

4.2 헵타몰리브덴산암모늄사수화물-아스코르빈산 혼합액

ES 04863.1 시험법의 헵타몰리브덴산암모늄사수화물-아스코르빈산 혼합액 제조법을 따른다.

 

4.3 인산염 표준원액(1,000 mg/L)

ES 04863.1 시험법의 인산염 표준원액(1,000 mg/L)의 제조법을 따른다.

 

4.4 인산염 표준용액(10 mg/L)

ES 04863.1 시험법의 인산염 표준용액(10 mg/L)의 제조법을 따른다.

 

 

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 퇴적물을 정확하게 500 mg 취하여 0.02 M 염화 포타슘용액 50 mL와 혼합한다.

 

7.1.2 염화 포타슘용액과 혼합한 시료를 실온에서 24시간 동안 교반한다.

7.3 인산이온 측정

7.3.1 전처리한 시료를 여과한다.

[주 1] 여과지는 유리섬유여지(GF/C) 또는 이와 동등 이상의 규격으로서 분석에 방해되는 성분을 포함하지 않는 여과지를 사용한다.

 

7.3.2 50 mL 표시선이 있는 비색관에 여과 용액을 넣은 후 정제수를 50 mL까지 채운다.

 

7.3.3 50 mL로 맞춘 용액에 헵타몰리브덴산암모늄사수화물-아스코르빈산 혼합액 8 mL을 넣고 흔들어 섞고 20 ℃ ∼ 40 ℃에서 약 15분간 방치한다.

[주 2] 이 때 30분을 초과해서는 안 된다.

 

7.3.4 이 용액의 일부를 층장 10 mm 셀에 옮겨 검정곡선 바탕시료를 대조액으로 하여 880 nm에서 흡광도를 측정한다. 만약, 시료용액의 흡광도가 검정곡선의 흡광도 범위를 초과하면, 회화시키는 퇴적물의 양을 줄여서 분석한다.

 

7.3.5 7.2에서 미리 작성한 검정곡선으로부터 시료용액의 인 농도를 구한다. 

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8.0 결과보고

 

8.1 퇴적물 시료의 수용성인 농도(mg/kg)

 

SRP(mg/kg) = (C-B) × V/w

 

C : 퇴적물 시료용액의 인 농도(mg/L)

B : 방법바탕시료용액의 인 농도(mg/L)

V : 여과 후 맞춘 부피(여기서는 = 0.05 L)

w : 퇴적물 취한 양(여기서 0.5×10-3 kg)

 

8.2 결과 보고

 

소수점 이하 첫째 자리까지 보고한다.