퇴적물 총질소(T-N) 분석법 - 과황산포타슘법

수질오염공정시험기준(ES 04862.2)

퇴적물 총질소(T-N) 분석법 - 과황산포타슘법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 퇴적물 측정망의 총질소를 측정하기 위한 방법으로, 시료를 알칼리성 과황산 포타슘 존재 하에 가압멸균 처리하여 산화시킨다. 여과한 후 여과용액의 일부를 취하여 pH를 조절하고 자외선/가시선 분광광도계를 이용하여 220 nm의 파장에서 흡광도를 측정한다. 고온연소하는 경우(원소분석기법)에 비해 산화율이 낮으므로, 글라이신의 산화율을 적용하여 측정치를 보정한다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 하천 및 호소의 퇴적물 시료채취 시 적용한다.

 

1.2.2 이 방법의 정량한계는 500 mg/kg이다.

 

1.2.3 난분해성 유기물 또는 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온 및 크롬이온 등이 다량으로 포함되어 있는 시료에는 이 방법을 적용하지 않는다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 퇴적물 중에서 총유기탄소의 함량이 2.7 %이상인 시료, 산화 과정을 거친 시료에서 10 mg/L 이상의 브롬이온 또는 0.2 mg/L 이상의 크롬이온이 존재할 경우 간섭에 의한 영향이 나타난다.

 

1.3.2 1.3.1과 같은 특성의 퇴적물 시료에 대하여는 원소분석기로 분석한다.

---

4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 알칼리성 과황산 포타슘용액(oxidation reagent)

1,000 mL 부피플라스크에 정제수 500 mL을 넣고 수산화소듐(sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.0, 질소함량 0.0005 % 이하) 15.0 g을 녹인 다음 과황산 포타슘(potassium persulfate, K2S2O8, 분자량 : 270.32, 질소함량 0.0005 % 이하) 50.0 g을 넣어 녹인다. 완전히 혼합한 후 정제수를 표선까지 채운다. 이 용액은 사용할 때 조제한다.

 

4.2 염산(1+25)

정제수 250 mL에 진한염산(conc-hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46) 10 mL를 넣어 혼합한다.

 

4.3 글라이신

순도 99.9 % 이상의 글라이신(glycine, C2H5NO, 분자량 : 75.07)을 사용한다.

 

4.4 질산성 질소 표준원액(1,000 mg/L)

4시간 정도 105 ℃ ∼ 110 ℃의 온도에서 건조한 질산포타슘(potassium nitrate, KNO3, 분자량 : 101.10) 0.722 g을 100 mL 부피플라스크에 넣는다. 정제수를 넣고 질산포타슘을 완전히 녹인 후 정제수로 표선까지 채운다.

 

4.5 질산성 질소 표준용액(100 mg/L)

질산성 질소 표준원액 10 mL을 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣는다. 정제수로 표선까지 채운다.

 

4.6 글라이신 표준원액(1,000 mg/L)

글라이신(glycine, C2H5NO, 분자량 : 75.07) 2.679 g을 500 mL 부피플라스크에 넣고 적당량의 정제수를 넣어 완전히 녹인 다음 정제수로 표선까지 채운다.

 

4.7 글라이신 표준용액(2 mg/L)

글라이신 표준원액 1 mL을 정확히 취하여 500 mL 부피플라스크에 넣는다. 정제수로 표선까지 채운다.

 

---

7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 퇴적물을 정확하게 100 mg 취하여 250 mL 분해병에 옮긴다. 퇴적물 시료를 넣지 않은 분해병 또는 인을 함유하지 않은 퇴적물을 방법바탕시료로 한다. 정제수 50 mL를 넣어 혼합한다. 여기에 알칼리성 과황산 포타슘용액 50 mL를 넣어 마개를 닫고 흔들어 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣고 가열한다. 약 120 ℃가 될 때부터 45분간 가열 분해하고 분해병을 꺼내 실온까지 냉각한다.

 

7.1.2 산화율 보정을 위해 글라이신 표준용액(2 mg/L) 50 mL와 알칼리성 과황산 포타슘용액 50 mL를 250 mL의 분해병에 넣고, 시료와 동일한 과정으로 전처리한다.

 

7.3 질소 측정

7.3.1 전처리된 시료의 상층액을 약 50 mL 취하여 유리섬유여과지(GF/C)로 여과하고 처음 여과용액 5 mL ∼ 10 mL는 버린 다음 여과용액 25 mL를 정확히 취하여 50 mL 비커에 옮긴다.

 

7.3.2 여기에 염산(1+25) 5 mL을 넣어 pH 2 ～ 3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10 mm 셀에 옮겨 흡광도 측정용 시료용액으로 한다.

 

7.3.3 검정곡선 바탕시료를 대조액으로 하여 220 nm에서 흡광도를 측정한다. 만약, 시료용액의 흡광도가 검정곡선의 흡광도 범위를 초과하면, 회화시키는 퇴적물의 양을 줄여서 분석한다.

 

7.3.4 7.2에서 미리 작성한 검정곡선으로부터 시료용액의 총질소 농도를 구한다. 

---

8.0 결과보고

 

8.1 퇴적물 시료의 총질소 농도(mg/kg)

 

총질소(mg/kg) = (C-B) × f × V/w 

 

C : 퇴적물 시료용액의 질소 농도(mg/L)

B : 방법바탕시료용액의 질소 농도(mg/L)

f : 보정계수(글라이신 표준용액의 계산 값/실제측정 값)

V : 고압멸균한 용액의 부피(여기서는 0.1 L)

w : 퇴적물 취한 양(여기서는 0.1×10-3 kg)

 

8.2 결과 보고

 

정수자리까지 보고한다.