퇴적물 총질소(T-N) 분석법 - 원소분석법

수질오염공정시험기준(ES 04862.1)

퇴적물 총질소(T-N) 분석법 - 원소분석법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 퇴적물 측정망의 총질소를 측정하기 위한 방법으로, 원소분석기에 건조분말 시료를 넣고 고온으로 연소시켜 생성된 질소 기체를 측정한다. 유기탄소를 측정하기 위해 아황산수용액으로 처리한 시료를 대상으로 탄소와 질소를 동시에 측정한다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 하천 및 호소의 퇴적물 시료채취 시 적용한다.

 

1.2.2 이 방법의 정량한계는 600 mg/kg 이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 원소분석기에 내에서 시료가 연소된 후 재(ash)를 다시 꺼낼 수 없는 경우, 재가 기기 내부에 쌓인다. 이 경우 측정값의 오차를 발생시키고 기계의 감도를 저하시키기 때문에, 재를 제거해 주어야 한다. 시료 100 mg를 기준으로 50회 분석 시 마다 1회씩 재가 쌓인 연소관을 교체해야 한다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 아황산용액

5 % ∼ 6 %의 아황산용액(sulphurous acid solution, H2SO3, 분자량 : 78.37)을 사용한다. 아황산은 자극성 시약이므로 저온에 보관하고 흄 후드 내에서 다루어야 한다.

 

4.2 조연제

기기매뉴얼에서 시료 연소를 촉진하기 위해 조연제(예, 순도 99.9 % 이상의 텅스텐옥사이드(tungsten oxide, WO3, 분자량 : 231.84) 사용을 권하는 경우, 유기탄소가 방법검출한계를 초과하지 않는 것이어야 한다.

 

4.3 설파닐아마이드

99.5 % 이상의 설파닐아마이드(sulfanilamide, C6H8N2O2S, 분자량 : 172.21)를 사용한다. 질소의 정량을 위해 사용되는 표준물질로서 설파닐아미드의 N 함량은 16.25 %이다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 약 100 mg의 퇴적물 시료를 주석용기에 넣는다. 이 주석용기에 정제수 0.3 mL와 6 % 아황산용액 0.3 mL를 첨가하여 반응시키고, 반응이 끝난 시료를 60 ℃에서 20 ∼ 30분 동안 건조한다.

[주 1] 탄산염 함량이 높은 퇴적물의 경우 반응의 영향으로 다량의 거품이 발생 할 수 있다. 따라서 반응이 진행되는 동안 퇴적물이 용기 밖으로 넘치지 않도록 주의한다. 아황산용액을 이용한 전처리는 거품이 일어나는 반응이 멈출 때 까지 지속적으로 진행한다. 처음 6 % 아황산용액과의 반응에서 거품이 발생하면 6 % 아황산용액을 300 μL, 400 μL, 500 μL씩 추가로 첨가하고 건조하는 과정을 반복한다. 그 후 퇴적물과의 반응을 살펴 더 이상 반응이 나타나지 않으면 최종적으로 건조한다.

 

7.1.2 건조 후 식힌다.

7.1.3 기기 매뉴얼에서 권장할 경우 조연제를 첨가하고 용기를 밀봉한다.

 

7.2 검정곡선 작성

원소분석용 주석용기에 표준물질인 설파닐아마이드(질소함량 16.25 %) 0.3 mg ∼ 100 mg을 단계별로 넣고, 7.3 분석방법에 따라 시험하여 총질소의 양(mg)과 봉우리면적과의 검정곡선을 작성한다.

 

7.3 분석방법

7.3.1 원소분석기의 전원 및 동작 상태를 확인한다. 기기의 사용이 가능한 환경일 경우 가스의 공급과 노출, 시료 공급라인의 연결 등이 올바르게 되었는지 확인한다.

 

7.3.2 총질소 분석 조건을 기기에 입력한다. 일반적 유기탄소 분석과 관련한 실험조건을 예시로 부록의 표 2에 나타내었다.

 

7.3.3 기기의 분석 조건이 완전해지면 방법바탕시료, 퇴적물 시료 등의 순서로 원소분석기에 주입하고 지정한 조건에 따라 분석을 실시한다.

 

7.3.4 검정곡선으로부터 계산하여 각 시료의 총질소의 양(mg)을 구한다. 분석에 사용한 퇴적물 시료의 무게를 입력하여 농도를 계산한다.

[주 2] 퇴적물 시료의 무게는 소수점 0.1 mg까지 측정한 수치를 자동 또는 수동으로 기기에 입력하며, 계산된 농도(또는 총질소 양)가 정량범위 내에 들지 않으면 무게를 달리 하여 다시 분석한다.

 

7.3.5 분석이 완료된 후 재가 잔류하는 부분을 교체한다. 연소관을 기기매뉴얼에서 권장하는 빈도에 따라 교체한다.

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8.0 결과보고

 

8.1 계산

 

총질소(mg/kg) = C/m × 1,000,000 

C : 검정곡선으로부터 구한 TN의 양(mg)

m : 시료무게(mg)

 

8.2 결과 보고

정수자리까지 보고한다.