토양 6가크롬 분석법 - 자외선 가시선 분광법(UV)

토양오염공정시험기준(ES 07408.1a)

토양 6가 크롬 분석법 - 자외선 가시선 분광법 (UV)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중 6가 크롬을 자외선 가시선 분광법으로 측정하는 방법으로 시료 중에 6가크롬을 디페닐카르바지드와 반응시켜 생성하는 적자색의 착화합물의 흡광도를 540 nm에서 측정하여 6가 크롬을 정량하는 방법이다.

1.2 적용범위

이 시험기준에 의한 토양 6가크롬의 정량한계는 0.5 mg/kg이다.

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4.0 시약 및 표준용액

4.1 시약

4.1.1 질산

진한 질산(HNO3)을 사용한 바탕실험결과에서 금속류가 검출되어서는 안된다.

4.1.2 질산용액(5 M)

1 L 부피플라스크에 정제수 500 mL를 넣은 다음 진한 질산 320 mL를 넣고 흔들어 섞어 준 뒤 정제수로 1 L를 채운다.

4.1.3 황산

황산(H2SO4)을 사용한 바탕실험결과에서 금속류가 검출되어서는 안된다.

4.1.4 황산(20%)

100 mL 부피플라스크에 정제수 40 mL를 넣은 다음 황산 20 mL를 넣고 흔들어 섞어 준 뒤 정제수로 100 mL를 채운다.

4.1.5 분해용액

수산화나트륨(NaOH) 20.0 g과 탄산나트륨(Na2CO3) 30.0 g을 정제수로 녹여 1 L로 제조 후 PE 용기에 담아 20 ℃ ~ 25 ℃에 보관한다. 매월 조제하며, pH 11.5 이상을 만족하지 못하면 사용하지 않는다.

4.1.6 인산완충용액(0.1 M)

1L 부피플라스크에 정제수 700 mL를 넣은 다음 인산수소칼륨(K2HPO4) 87.09 g과 인산이수소칼륨(KH2PO4) 68.04 g을 넣고 녹인 후 정제수로 

1 L를 채운다.

4.1.7 디페닐카바지드용액(0.5 %)

디페닐카르바지드(C13H14N4O) 0.25 g을 아세톤 50 mL에 녹여 제조 후 갈색병에 보관한다. 제조 후 색이 변하면 사용하지 않는다.

4.2 표준용액

4.2.1 6가크롬 표준원액(100 mg/L)

건조된 중크롬산칼륨(Cr2K2O7) 0.283 g을 1 L 부피플라스크에 넣고 정제수로 녹인 후 표선까지 맞추어 제조하여 사용하거나 시판용 표준용액을 사용한다.

 

4.2.2 6가크롬 표준용액(10.0 mg/L)

6가크롬 표준원액(100 mg/L) 10.0 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣어 정제수로 표선까지 가하여 제조한다.

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7.0 분석절차

7.1 전처리

7.1.1 분석용 시료 2.5 g을 정확히 취하여 250 mL 분해플라스크에 넣고 미리 온도를 90 ℃ ~ 95 ℃로 맞추어 놓은 분해용액 50 mL를 넣는다. 여기에 염화마그네슘(무수) 0.4 g과 인산완충용액(0.1 M) 0.5 mL를 함께 넣고 시계접시로 분해플라스크를 덮고 5분간 교반하여 시료와 분해용액 등이 잘 혼합되도록 한다.

7.1.2 온도를 일정하게 유지할 수 있는 가열식 자력교반기 등을 이용하여 90 ℃ ~ 95 ℃가 되도록 유지하면서 60 분간 지속적인 교반과 함께 분해를 하여 토양시료 중 6가 크롬이 모두 용출되도록 한다. 분해가 끝나면 시료용액의 온도가 실온이 될때까지 방치한다.

7.1.3 시료용액을 0.45 μm 막여과지로 여과한다. 이때 토양시료가 모두 여과장치에 옮겨지도록 분해플라스크를 정제수로 3번 세척하여 주고 세척액도 여과장치에 옮긴다.

7.1.4 여과용액을 100 mL 비커에 옮긴 후 질산(5 M)으로 여과용액의 pH를 7.5 ± 0.5로 맞춘다. 이때 pH를 교정한 여과용액의 pH가 7.5 ± 0.5범위를 벗어나면 여과용액을 버리고 처음부터 분해를 다시 시작한다. pH교정이 끝나면 여과용액을 100 mL 용량플라스크에 옮기고 정제수로 펴ㅛ선을 맞춘 후 검액으로 사용한다.

7.3 측정법

7.3.1 검액 95mL를 100mL 부피플라스크에 옮긴 다음 디페닐카르바지드용액(0.5%) 2mL를 넣어 흔들어 섞고 환산(20%)으로 검액의 pH를 2.0 ± 0.5로 맞춘 후 정제수로 표선을 채워 5~10분간 방치한다. 이 용액의 일부를 흡수셀에 넣어 흡광도를 측정한다.

7.3.2 따로 100mL 비커에 앞에서 분취한 시료와 동량의 정제수를 취형 100 mL 부피플라크스에 옮기고 디페닐카르바지드 용액(0.5 %) 2 mL와 황산(20 %) 3 mL를 넣어 정제수로 표선까지 채워 잘 흔들어 섞고 5분 ~ 10분 간 방치한 다음 바탕시험액으로 한다.

7.3.3 바탕시험액을 대조액으로 하여 540 nm에서 시료용액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검정곡선으로부터 6가크롬의 농도를 계산한다.