토양 시안 자외선 가시선 분광법

토양오염공정시험기준(ES 07352.1a)

토양 시안 자외선 가시선 분광법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험 기준은 토양 중에 시안화합물을 측정하는 방법으로, pH 2 이하의 산성에서 EDTA를 넣고 가열 증류하여 시안화물 및 시안착화합물을 시안화수소로 유출시키고 수산화나트륨용액에 포집한 다음 중화하고 클로라민 T와 피리딘·피라졸론 혼합액을 넣어 나타나는 청색을 620 nm에서 측정하는 방법이다.

1.2 적용범위

시안의 정량한계는 0.2 mg/kg 이다.

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4.0 시약 및 표준용액

4.1 시약

4.1.1 페놀프탈레인·에탈알코올용액(0.5 %)

페놀프탈레인 0.5 g을 에틸알코올 50 mL에 녹이고 정제수를 넣어 100 mL로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼때까지 수산화나트륨용액을 넣는다.

4.1.2 인산

사용하는 인산은 바탕시험결과 금속류가 검출되어서는 안된다.

4.1.3 수산화나트륨용액(2 %)

수산화나트륨 20.0 g을 정제수에 녹여 1 L로 한 다음 폴리에틸렌 병에 넣어 보관한다.

4.1.4 슬퍼민산암모늄용액(10 %)

슬퍼민산암모늄 10 g을 정제수 100 mL에 녹인다.

4.1.5 에틸렌디아민테트라아세트산나트륨용액(EDTA 용액)

에틸렌디아민 4아세트산 2나트륨 2수화물 10 g을 정제수에 넣어 녹이고 0.4 % 수산화나트륨 용액으로 약알칼리성으로 하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다.

4.1.6 클로로포름

98 % 이상의 시약용을 사용한다.

4.1.7 아세트산(1+9)

100 mL 부피플라스크에 정제수 50 mL를 채운 뒤 아세트산 10 mL를 넣고 정제수로 100 mL를 맞춘다.

4.1.8 아세트산아연 용액(10 %)

아세트산아연 2수화물 100 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.1.9 인산염완충용액(pH 6.8)

인산이수소칼륨 34.0 g과 무수인산일수소나트륨 35.5 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.1.10 클로라민 T용액(1 %)

클로라민 T 1.25 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.11 피리딘·피라졸론혼액

1-페닐-3-메틸-5-피라졸론 0.25 g을 75 ℃로 가열한 정제수 100 mL에 녹이고, 실온으로 식힌 다음 비스(1-페닐-3-메틸-5-피라졸론) 0.02 g을 피리딘 20 mL에 녹인 용액을 넣어 섞는다. 이 용액은 사용 시 제조한다.

4.2 표준용액

4.2.1 시안표준원액(1000 mg/L)

4.2.2 시안 표준용액(1.0 mg/L)

시안표준원액(1000 mg/L)의 10.0 mg을 정확히 취하여 2 % 수산화나트륨 용액 100 mL와 물을 넣어 정확히 1000 mL로 한 다음 이 용액 10 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다. 사용할 때 제조한다.

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7.0 분석절차

7.1 시료 전처리

7.1.1 시료 10 g을 정확히 취하여 500 mL 증류플라스크에 넣고 정제수를 넣어 약 250 mL로 한다.

7.1.2 지시약으로 페놀프탈레인 에틸알코올용액(0.5%) 2방울 ~ 3방울을 넣고 인산 또는 2% 수산화나트륨용액을 사용하여 중화한다.

7.1.3 슬퍼민산암모늄용액(10 %)1 mL와 인산 10 mL 및 에틸렌디아민테트라아세트산나트륨용액 (EDTA) 10 mL를 넣고 수분간 방치한다.

7.1.4 증류플라스크를 가열하여 2 mL ~ 3 mL의 유출속도로 증류하고 수산화나트륨용액 20 mL로 수기 후 액량이 90 mL가 되었을때 정제수를 넣어 정확히 100 mL로 한다.

7.3 측정법

7.3.1 전처리한 시료 20 mL를 정확히 취하여 50 mL 부피플라스크에 넣고 지시약으로 페놀프탈레인 · 에틸알코올용액(0.5 %) 1방울을 넣어 조심하여 흔들어 주면서 용액의 적색이 없어질 때까지 아세트산(1+8)을 넣는다.(약 1 mL 소요)

7.3.2 인산염완충용액(pH 6.8) 10 mL, 클로라민T용액(1%) 0.25 mL를 넣고 마개를 막아 조심하여 섞는다. 약 5분간 방치 후 피리딘 피라졸론혼합액 15 mL를 넣고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 조심하여 섞고 30분간 방치한다.

7.3.3 620 nm에서 시료용액의 흡광도를 측정한다.