수질 6가 크롬 - 원자흡수분광광도법(AAS)

수질오염공정시험기준 (ES 04415.1b)

수질 6가 크롬-원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 6가 크롬을 원자흡수분광광도법으로 정량하는 방법이다. 6가 크롬을 피로리딘 디티오카르바민산 착물로 만들어 메틸아이소부틸케톤으로 추출한 다음 원자흡수분광광도계로 흡광도를 측정하여 6가 크롬의 농도를 구하는 것이 목적이다. 최종 분석시료는 불꽃에 분무하여 원자화되는 크롬 원소가 그 원자증기층을 투과하는 빛을 흡수하는 흡수 정도를 시료에 포함된 크롬의 농도로 환산한다.

1.2 적용 범위

정량한계는 0.01 mg/L 이다.

1.3 간섭물질

폐수에 반응성이 큰 다른 금속 이온이 존재할 경우 방해 영향이 크므로 이 경우 황산나트륨 1 %를 첨가하여 측정한다. 일반적으로 표층수에 존재하는 원소의 방해는 무시할 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

4.1 시약

4.1.1 과망간산칼륨용액(0.02 M)

과망간산칼륨 0.32 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.2 메틸아이소부틸케톤

4.1.3 브로모페놀블루용액

브로모페놀블루 0.1 g을 50 % 에틸알코올에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.4 수산화나트륨용액(1 M)

수산화나트륨 40 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.1.5 아자이드나트륨용액(0.1%)

아자이드화나트륨 0.1 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.6 피로리딘 다이티오카바민산암모늄용액

피로리딘 다이티오카바민산암모늄 1.0 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다. 이 용액은 사용직전에 조제한다.

4.1.7 황산용액(0.12 M)

황산 6.5 mL 를 천천히 정제수에 녹여 1 L로 한다.

4.2 표준용액

4.2.1 크롬표준원액(1000 mg/L)

다이크롬산칼륨 0.283 g을 100 mL 부피플라스크에 넣고 약간의 정제수를 넣은 다음, 진한질산 1 mL를 가해 완전히 녹여준 후 정제수로 표선까지 맞추어 제조하여 사용한다.

4.2.2 6가크롬 표준원액(100 mg/L)

다이크롬산칼륨 표준원액(1000 mg/L) 10 mL를 100 mL 부피플라스크에 취한 후 정제수르 표선까지 정확히 맞춘다.

4.2.3 6가 크롬 표준용액(10 mg/L)

다이크롬산칼륨 표준용액(100 mg/L)10 mL를 100 mL 부피플라스크에 취한 후 정제수로 표선까지 정확히 맞춘다.

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7.2 분석방법

7.2.1 2.5μg 이하의 크롬을 포함하는 부피(최대 100 mL)의 시료를 200 mL 부피 플라스크에 취하여 약 100 mL로 한다.

7.2.2 일련의 6가 크롬 표준용액을 200 mL 부피플라스크에 각각 취한 후 정제수를 넣어 약 100 mL로 제조한다.

7.2.3 2.0 mL의 수산화나트륨용액과 2방울의 브로모페놀블루용액을 첨가한다. 시료와 표준용액의 색이 노란색이면 파란색으로 변할 때 까지 수산화나트륨용액 1 M을 한 방울씩 가한다.

7.2.4 시료와 표준용액의 파란색이 없어질 때까지 황산용액(0.12 M)을 한 방울씩 가한다. 그리고 2.0 mL의 황산용액(0.12 M)을 부가적으로 가한다. 이때의 pH는 2.4가 된다.

7.2.5 5.0 mL의 피로리딘 다이티오카바민산암모늄 용액을 첨가하여 잘 혼합한다. 이때의 pH는 약 2.8이 된다.

7.2.6 10 mL의 메틸아이소부티케톤용액을 첨가하여 약 3분 동안 충분히 흔들어 혼합한다.

7.2.7 수용액 층과 메틸아이소부티케톤 층이 잘 분리가 될 때까지 기다린다. 정제수를 첨가하여 메틸아이소부티케층을 플라스크의 위로 유도할 수도 있다.

7.2.8 메틸아이소부티케톤층을 분석시료로 하여 원자흡수분광도계에 흡인하여 표준용액과 시료의 흡광도를 측정한다.

7.3 검정곡선의 작성

6가 크롬 표준용액(10 mg/L) 0 mL, 2 mL ~ 50 mL를 100 mL 부피플라스크에 단계적으로 넣는다.

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8.0 결과보고

농도 (mg/L) = (y-b) / a

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

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