수질 COD 적정법 - 알칼리성 과망간산칼륨법

수질오염공정시험기준(ES 04315.2a)

수질 COD 적정법 - 알칼리성 과망간산칼륨법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험 기준은 물속에 존재하는 화학적 산소요구량을 측정하기 위하여 시료를 알칼리성으로 하여 과망간산칼륨 일정과량을 넣고 60분간 수욕상에서 가열반응 시키고 요오드화칼륨 및 황산을 넣어 남아있는 과망간산칼륨에 의하여 유리된 요오드의 양으로부터 산소의 양을 측정하는 방법이다.

1.2 적용범위

이 시험기준은 염소이온(2,000 mg/L)이 높은 하수 및 해수 시료에 적용한다.

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4.0 시약 및 표준용액

4.1 과망간산칼륨용액(0.005 M)

과망간산칼륨(KMnO4) 0.7902 g을 정제수로 녹여 1 L로 한다.

 

4.2 아자이드화나트륨용액(4 %)

아자이드화나트륨(NaN3) 4 g을 정제수에 녹여서 100 mL로 한다.

 

4.3 요오드화칼륨용액(10 %)

요오드화칼륨 (KI) 10 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다. 사용할 때 조제한다.

 

4.4 전분용액

수용성 전분 1 g을 정제수 10 mL를 넣어 혼화하고 열수 100 mL중에 넣고 1 분간 끓이고 냉각하여 정치하여 상층액을 사용한다. 사용할 때 조제한다.

 

4.5 티오황산나트륨용액(0.1 M)

티오황산나트륨․5수화물 26 g 및 탄산나트륨 (Na2CO3) 0.2 g에 새로 끓여 식힌 정제수를 넣어 녹여 1 L로 하고 아이소아밀 알코올 (C5H11OH, 분자량 : 88.15) 약 10 mL를 넣고 2일간 방치한 후 표정한다.

4.6 티오황산나트륨용액(0.025 M)

티오황산나트륨용액(0.1 M) 250 mL를 정확히 취하여 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확히 1,000 mL로 한다.

 

4.7 황산(2 + 1)

정제수 10 mL에 황산 (H2SO4) 20 mL를 교반하면서 천천히 넣어 식힌다.

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7.0 분석절차

7.1 분석방법

7.1.1 300 mL 둥근바닥플라스크에 시료 적당량을 취하여 정제수를 넣어 50 mL로 하고 수산화나트륨툥액(10 %) 1 mL를 넣어 알칼리성으로 한다.

7.1.2 여기에 과망간산칼륨용액(0.005 M) 10 mL를 정확히 넣은 다음 둥근바닥플라스크에 냉각관을 붙이고 물중탕기의 수면이 시료의 수면보다 높게 하여 끓는 물중탕기에 60분간 가열한다.

7.1.3 냉각관의 끝을 통하여 정제수 소량을 사용하여 씻어준 다음 냉각관을 떼어내고 요오드화칼륨용액(10 %) 1 mL를 넣어 방치하여 냉각한다.

7.1.4 아자이드화나트륨(4 %) 한 방울을 가하고 황산(2 + 1) 5 mL를 넣어 유리된 요오드를 지시약으로 전분용액 2 mL를 넣고 티오황산나트륨용액(0.025 M)으로 무색이 될때까지 적정한다.

7.1.5 따로 시료량과 같은 양의 정제수를 사용하여 같은 조건으로 바탕시험을 행한다.

7.1.6 시료의 양은 가열반응하고 남은 과망간산칼륨용액(0.005 M)이 처음 첨가한 양의 50 % ~ 70 %가 남도록 채취한다. 보다 정확한 COD 값이 요구될 경우에는 과망간산칼륨용액(0.005 M)의 소모량이 처음 가한 양의 50 %에 접근하도록 시료량을 취한다.

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8.0 결과보고

a : 바탕시험 적정에 소비된 티오황산나트륨용액(0.025 M)의 양 (mL)

b : 시료의 적정에 소비된 티오황산나트륨용액(0.025 M)의 양 (mL)

f : 티오황산나트륨용액(0.025 M)의 농도계수 (factor)

V : 시료의 양 (mL)

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