수질 카드뮴(Cd) 분석법 - 유도결합플라스마-원자발광분광법(ICP)

수질오염공정시험기준(ES 04413.3a)

수질 카드뮴(Cd) 분석법 - 유도결합플라스마-원자발광분광법(ICP)

이 시험기준은 물속에 존재하는 카드뮴을 측정하는 방법으로, 시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 플라스마에 주입하여 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하는 방법으로 ES 04400.3b 금속류-유도결합플라스마-원자발광분광법에 따른다.

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수질오염공정시험기준(ES 04400.3c)

금속류-유도결합플라스마-원자발광분광법(ICP)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 중금속을 정량하기 위하여 시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라스마에 주입하여 6,000 K ∼ 8,000 K에서 들뜬 상태의 원자가 바닥상태로 전이할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는 방법으로분석이 가능한 원소는 구리, 납, 니켈, 망간, 비소, 아연, 안티몬, 철, 카드뮴, 크롬, 6가 크롬, 바륨, 주석 등이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 금속의 분석 시 선택파장과 정량한계는 부록의 표 2를 참조한다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 염산(1 + 1)

염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 비중 : 1.84, 함량 36.5 % ∼ 38 %)과 정제수를 1 : 1비율로 섞는다.

 

4.1.2 질산(1 + 1)

질산 (nitric acid, HNO3, 분자량 : 63.01, 비중 : 1.42, 함량 70 %)과 정제수를 부피비 1 : 1로 섞는다.

 

4.1.3 환원기화법 사용시약

아래에서 제시된 시약제조방법이 환원기화장치 제조사에서 요구되는 규격과 상이할 경우 제조사에서 요구되는 규격을 사용할 수 있다.

 

4.1.3.1 이송용매 (carrier solution)

120 mL의 염산을 정제수로 희석하여 1 L로 한다.

 

4.1.3.2 환원제 (reducing agent)

0.5 g의 수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00)과 나트륨붕소수소화물 (sodium borohydride, NaBH4, 분자량 : 37.83) 5.0 g을 1 L 부피플라스크에 넣어 정제수로 녹인다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(1,000 mg/L)

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법의 4.2 표준원액 제조법에 따른다.

 

4.2.2 표준용액(50 mg/L)

표준원액(1,000 mg/L) 5.0 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣고 표준원액과 같은 양의 산을 넣어 정제수를 표선까지 채운다. 이 용액은 사용 시 항상 새로 조제한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

ES 04150.1b 시료의 전처리방법에 따른다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 시료 분석 전에 분무기, 토치, 시료 주입기, 튜브의 막힘 및 오염 여부를 확인한다.

 

7.2.2 플라스마를 켜고 30분 ∼ 60분간 불꽃을 안정화 시킨 후, 기기업체에서 제공하는 매뉴얼에 따라 해당 표준물질을 사용하여 분석조건을 최적화한다. 표 3의 분석조건 예를 참조한다.

 

7.2.3 각 표준용액의 피크의 높이 또는 면적을 측정하고 표준용액 농도와의 검정곡선을 작성한다. 시료는 3회 이상 반복하여 분석하여 평균치를 취한다.

 

7.3 검정곡선의 작성

7.3.1 검정곡선법

7.3.1.1 항목별 표준용액 또는 혼합표준용액(50 mg/L)을 0 mL ∼ 25 mL 범위 내에서 단계적으로 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣는다.

 

7.3.1.2 여기에 시료 용액과 동일한 조건이 되도록 산을 가한 후 정제수를 표선까지 채운다. 이 용액에 대해 표준용액의 농도와 발광세기에 대한 검정곡선을 작성한다.

 

7.3.1.3 정제수를 취하여 표준용액과 유사한 용매 조건이 되도록 정제수에 산을 가하여 조제한다. 이 용액에 대해 발광세기를 측정하여,표준용액에 대해 얻은 발광세기를 보정하고 분석항목 각각의 농도와 발광세기와의 관계로부터 검정곡선을 작성한다.

 

7.3.2 표준물질첨가법

7.3.2.1 시료 적당량(75 mL 미만)을 3개 ∼ 5개의 100 mL 부피플라스크에 동일한 양을 첨가한다.

 

7.3.2.2 항목별 표준용액(50 mg/L)을 시료의 농도에 따라 0 mL부터 순차적으로 25 mL까지 시료가 들어 있는 부피플라스크에 단계적으로 첨가하고 정제수로 표선까지 채운다.

 

7.3.2.3 따로 정제수를 취하여 시료와 유사한 용매 조건이 되도록 정제수에 산을 가하여 조제하여 바탕값 보정시료로 사용한다.

 

7.3.2.4 바탕값 보정시료를 측정하여 분석기기의 바탕값을 보정한 다음 시료의 발광세기를 측정하여 표준물질 첨가 농도에 따른 발광세기와의 관계식을 작성한다.

 

7.3.2.5 작성된 관계식으로부터 관계식의 기울기와 절편을 구하고 8.2 표준물질첨가법에 의한 계산식에 따라 농도를 구한다.

 

7.3.3 내부표준법

7.3.3.1 항목별 표준용액 또는 혼합표준용액(50 mg/L) 0 mL ∼ 25 mL를 100 mL 부피플라스크에 단계적으로 취하고, 내부표준용액 10 mL를 각각 가한다. 이를 시료와 동일한 조건이 되도록 산을 가한 후, 정제수를 표선까지 채운다.

 

7.3.3.2 이 용액을 유도결합플라스마-원자발광분광법에 따라 플라스마 토치 중에 분무하여 분석항목의 특성 파장과 내부표준용액의 특성파장의 발광세기를 측정한 후, 각 성분의 농도에 대한 각 성분들과 내부표준용액과의 발광세기 비를 구하여 검정곡선을 작성한다.

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8.0 결과보고

 

8.1 검정곡선법

농도 (mg/L) = (y-b) / a

y : 시료의 발광세기

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

 

8.2 표준물질첨가법

농도 (mg/L) = (y-b) / a

y : 표준물이 첨가되지 않은 시료의 발광세기

b : 표준물질 첨가에 따른 관계식의 절편

a : 표준물질 첨가에 따른 관계식의 기울기

 

8.3 내부표준법

 

농도 (mg/L) = (y-b) / a 

y : 시료의 발광세기/내부표준물질의 발광세기

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기 

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