수질 카드뮴(Cd) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

수질오염공정시험기준(ES 04413.1a)

수질 카드뮴(Cd) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

이 시험기준은 물속에 존재하는 주석을 측정하는 방법으로, 시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 직접 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분광광도법에 따라 측정하는 방법과 일정 부피의 시료를 전기적으로 가열된 흑연로 등에서 용매를 제거하고 원자화한 후 흑연로 원자흡수분광광도법에 따라 측정하는 것으로, ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법, ES 04400.2b 금속류-흑연로-원자흡수분광광도법에 따른다.

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수질오염공정시험기준(ES 04400.1c)

금속류-불꽃 원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 중금속을 정량하기 위하여 시료를 2,000 K ∼ 3,000 K의 불꽃 속으로 시료를 주입하였을 때 생성된 바닥상태의 중성원자가 고유 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여, 개개의 고유 파장에 대한 흡광도를 측정하여 시료 중의 원소농도를 정량하는 방법으로 분석이 가능한 원소는 구리, 납, 니켈, 망간, 비소, 셀레늄, 수은, 아연, 철, 카드뮴, 크롬, 6가 크롬, 바륨, 주석 등이다.

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 금속의 분석시 선택파장, 불꽃연료, 정량한계는 부록의 표 2를 참조한다.

 

1.2.2 표2보다 낮은 정량한계를 얻을 수 있는 기기를 사용할 경우 소급성이 인정된다면 정량한계로 사용될 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 암모니아수 (ammonium hydroxide, NH4OH, 분자량 : 35.05)

 

4.1.2 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 비중 : 1.18, 함량 : 36.5 % ~ 38 %)

 

4.1.3 염산(1 + 1)

염산 100 mL를 정제수 100 mL에 첨가하여 200 mL로 만든다.

 

4.1.4 염산(1 + 4)

염산 200 mL에 정제수 800 mL를 첨가한 후 정제수를 넣어 1 L로 만든다.

 

4.1.5 질산 (nitric acid, HNO3 ,분자량 : 63.01, 비중 : 1.42, 함량 : 70 %)

 

4.1.6 질산(1 + 1)

질산 100 mL를 정제수 100 mL에 첨가하여 200 mL로 만든다.

 

4.1.7 질산(1 + 9)

질산 100 mL를 정제수 900 mL에 첨가하여 1 L로 만든다.

 

4.1.8 타타르산 (tartaric acid, C4H6O6, 분자량 : 150.09)

 

4.2.13 카드뮴 표준용액

4.2.13.1 카드뮴 표준원액(1,000 mg/L)

금속 카드뮴(순도 99.999 %이상) 0.100 g을 정확히 달아 소량의 질산(1 + 9)에 녹인다. 다시 질산(1 + 1) 5 mL에 녹이고 가열하여 식힌 후, 100 mL 부피플라스크에 옮겨 넣고 정제수로 표선까지 채운다. 표선까지 채운다.

 

4.2.13.2 카드뮴 표준용액(10 mg/L)

카드뮴 표준원액(1,000 mg/L) 1.0 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고 진한질산 약 3 mL 넣어 정제수를 표선까지 채운다. 이 용액은 사용 시 항상 새로 조제한다.

 

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7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 04150.1b 시료의 전처리방법에 따른다.

 

7.2 분석방법

 

7.2.1 분석하고자 하는 원소의 속빈음극램프를 설치하고 프로그램 상에서 분석파장을 선택한 후 슬릿 나비를 설정한다.

 

7.2.2 기기를 가동하여 속빈 음극램프에 전류가 흐르게 하고 에너지 레벨이 안정될 때까지 10분 ∼ 20분간 예열한다.

 

7.2.3 최적 에너지 값 (gain)을 얻도록 선택파장을 최적화한다.

7.2.4 버너헤드를 설치하고 위치를 조정한다.

 

7.2.5 공기와 아세틸렌을 공급하면서 불꽃을 발생시키고, 최대 감도를 얻도록 유량을 조절한다.

 

7.2.6 바탕시료를 주입하여 영점조정을 하고, 시료 분석을 수행한다.

7.3 검정곡선의 작성

 

7.3.1 검정곡선법

7.3.1.1 항목별 표준용액을 시료의 농도에 따라 0 mL ∼ 25 mL 범위 내에서 100 mL 부피플라스크에 단계적으로 취한다.

 

7.3.1.2 여기에 시료 용액과 동일한 조건이 되도록 산을 가한 후 정제수를 표선까지 채운다. 이 용액에 대해 표준용액의 농도와 흡광도에 대한 검정곡선을 작성한다.

 

7.3.1.3 정제수를 취하여 표준용액과 유사한 용매 조건이 되도록 정제수에 산을 가하여 조제한다. 이 용액에 대해 흡광도를 측정하여,표준용액에 대해 얻은 흡광도를 보정하고 분석항목 각각의 농도와 흡광도와의 관계로부터 검정곡선을 작성한다.

 

7.3.2 표준물질첨가법

7.3.2.1 시료 적당량(75 mL 미만)을 3개 ∼ 5개의 100 mL 부피플라스크에 동일한 양을 첨가한다.

 

7.3.2.2 항목별 표준용액을 시료의 농도에 따라 0 mL부터 순차적으로 25 mL까지 시료가 들어있는 부피플라스크에 단계적으로 첨가하고 정제수로 표선까지 채운다.

 

7.3.2.3 작성된 관계식으로부터 관계식의 기울기와 절편을 구하고 8.2의 계산식에 따라 농도를 구한다.

 

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8.0 결과보고

 

8.1 검정곡선법

 

농도 (mg/L) = (y-b) / a

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

 

8.2 표준물질첨가법

 

농도 (mg/L) = (y-b) / a 

y : 표준물질이 첨가되지 않은 시료의 흡광도

b : 표준물질 첨가에 따른 관계식의 절편

a : 표준물질 첨가에 따른 관계식의 기울기

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