수질 총질소 분석법 - 연속흐름법

수질오염공정시험기준(ES 04363.4b)

수질 총질소 분석법 - 연속흐름법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 시료 중 모든 질소화합물을 산화분해하여 질산성질소 (NO3-) 형태로 변화시킨 다음 카드뮴-구리환원 칼럼을 통과시켜 아질산성질소의 양을 550 nm 또는 기기에서 정해진 파장에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 이 시험기준의 정량한계는 0.06 mg/L이다,

 

1.2.2 검출방식을 자외선 흡광도법으로 분석할 경우 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용된다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 산업폐수 등 매우 혼탁한 시료나 오염이 많이 된 하천, 호소수를 사용할 경우 초음파 균질화기를 사용하여 분석 라인의 오염 또는 막힘을 예방할 수 있다.

1.3.2 고농도로 오염된 시료의 사용으로 분석 라인의 오염이 발생할 수 있으므로 시료를 분석범위 내로 희석하여 사용하여야 한다.

 

1.3.3 카드뮴-구리 환원법을 사용할 경우 착색된 시료는 흡광도에 영향을 주어 분석결과에 영향을 미칠 수 있으며, 시료의 pH가 5 ～ 9의 범위를 초과하면 발색에 영향을 받으므로 염산용액(2 %) 또는 수산화나트륨용액(2 %)으로 pH를 조절하여야 한다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

시약의 종류 및 제조방법은 자동분석기에서 요구하는 규격에 따른다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

미리 105 ℃ ～ 110 ℃에서 4시간 건조한 질산칼륨 (potassium nitrate, KNO3, 분자량 : 101.10, 표준시약) 0.7218 g을 정밀히 달아 정제수에 녹여 정확히 100 mL로 한다.

 

4.2.2 표준용액(10 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 10 mL를 취하고 정제수를 가하여 정확히 100 mL로 한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

시료가 탁한 경우, 시료 중의 부유물질을 제거하기 위해 필요하다면 초음파 균질화기 (ultrasonic homogenizer)를 사용하여 시료를 균일화 시킨다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 각 기기의 전원 장치 및 기기의 동작 상태를 확인하고 시료 및 시약 공급라인이 올바르게 연결 되었는지를 확인한다.

7.2.2 가열 및 냉각 장치의 온도가 설정온도에 도달하였는지를 확인한다.

 

7.2.3 분석에 사용할 조건 등을 작성한다.

7.2.4 시료 및 시약 공급라인에 정제수를 연결하여 자동분석기에 정제수를 흘리면서 정제수가 각 공급라인에 정성적으로 유입되는지 여부를 관찰하고 이상이 없으면 약 30분간 바탕 선을 안정화 시킨다.

 

7.2.5 바탕선이 안정화되면 조제된 시약들을 각 시약 공급라인에 올바르게 연결하고 자동분석기로 흘려주어 시약에 의한 바탕 선을 안정화 시킨다.

7.2.6 바탕선 측정시료, 페놀 표준 용액, 시료 및 바탕선 들뜸 보정시료 등을 자동분석기에 순서대로 설치하고 7.2.3에서 작성한 조건에 따라 분석을 실시한다.

 

7.2.7 분석이 완료되면 모든 시약 및 시료 공급 라인을 정제수로 20분 간 세척 한 후 다시 공기를 유입시켜 라인 내의 정제수를 제거한다.

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8.0 결과보고

 

검정곡선은 농도에 대한 피크높이로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 피크높이에 대한 시료의 높이를 비교하여 계산한다.

 

총 질소 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 피크높이

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

[주 2] 시료의 농도는 자동분석기의 프로그램에 의하여 자동으로 계산 할 수 있다. 

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