수질 퍼클로레이트 분석법 - 이온크로마토그래피(IC)

수질오염공정시험기준(ES 04364.2b)

수질 퍼클로레이트 분석법 - 이온크로마토그래피(IC)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 퍼클로레이트를 측정하기 위한 것으로, 이온 교환 컬럼에 전개시켜 분리된 퍼클로레이트 이온의 전기전도도를 측정하여 정량한다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 그리고 간섭 물질의 영향을 제거할 수 있는 폐수 등에 적용 할 수 있으며, 정량한계는 0.002 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 시료 중의 입자상 물질은 컬럼에 악영향을 미치므로 시료를 여과한다.

 

1.3.2 특정이온이 고농도로 존재할 경우 퍼클로레이트 이온의 정량분석을 방해할 수 있다. 염소이온, 황산이온, 탄산이온을 각 800 mg/L씩 첨가했을 때(전기전도도 약 6 mS/cm) 퍼클로레이트(0.025 mg/L 표준용액)의 회수율이 80 %로 보고되었으며 음이온이 이보다 높을 때는 회수율이 더욱 저하되므로, 시료를 희석하거나 고체 카트리지나 이에 상당한 방법을 이용하여 간섭물질을 제거한 다음 시험한다. 제거 방법은 기기 사용설명서를 참조한다.

 

1.3.3 퍼클로레이트 이온과 유사한 시간대에 검출되어 중첩될 우려가 있는 이온이 시료에 들어있는 경우, 컬럼의 용량이 크거나 분리능이 최대한 향상된 컬럼 또는 이종의 컬럼 등을 사용한다.

 

1.3.4 바탕 시료에 기타 이온이 고농도로 존재할 경우 과량의 이온이 컬럼에 잔존 할 수 있으며, 이 영향으로 퍼클로레이트의 농도를 감소시키거나 머무름 시간을 변화 시킬 수 있다. 자동 간섭물질 제거(카트리지), 농축 기술(농축 컬럼) 등을 통하여 간섭 영향을 제거해야 한다.

 

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 용리액

용리액의 조성은 용리순서 및 머무름 시간에 영향을 끼치고 이온교환체의 종류에 따라 상이하다. 일반적으로 염의 종류, 농도 및 pH 등을 변화시켜 조제하는데 용리액의 조성 및 농도는 기기제조 회사 및 컬럼의 종류 등에 따라 달라질 수 있으므로 사용기기에 대한 설명서를 참조한다.

 

4.1.2 제거장치 (suppressor) 재생용액

제거장치 (suppressor)를 사용하는 경우 제거장치의 종류에 따라 제거장치 재생용액이 필요한 경우에는 사전에 준비해 둔다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(1,000 mg/L)

고순도의 퍼클로레이트염 (sodium perchlorate, anhydrous, NaClO4, 분자량 : 122.44) 0.123 g을 취하여 정제수에 녹여 100 mL로 한다. 이 용액은 실온에 보관하고, 12개월 이내에 사용한다.

 

4.2.1.1 표준용액

표준용액을 단계적으로 정제수로 희석하여 분석에 알맞은 농도로 제조한다. 1.0 mg/L 이하의 농도로 희석된 표준용액은 냉장 보관하고, 3개월 이내에 사용한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

시료는 공경이 0.45 μm 이하인 여지를 사용하여 여과하고, 고농도의 바탕물질 (background interference)이 들어 있는 경우 분석의 방해를 받을 수 있으며, 방해이온들을 제거를 위하여 적절한 카트리지를 사용한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 이온 크로마토그래프의 전체 시스템을 작동시켜 유속은 시스템에 적절한 0.25 mL/min ～ 2.0 mL/min 으로 고정시킨 다음 용리액 및 기기 기종에 따라 제거장치 재생 액을 흘려보내면서 펌프의 압력 및 검출기의 전도도가 일정하게 안정될 때까지 기다린다.

7.2.2 펌프의 압력이 일정하게 유지되고 용리 액의 전도도 및 기록계의 기준선이 안정화되면 시료를 이온 크로마토그래프에 주입하여 퍼클로레이트의 머무름 시간에 해당하는 위치의 피크로부터 피크 면적을 구한다.

 

7.2.3 시료의 피크면적이 검정곡선의 범위를 벗어날 경우에는 시료를 묽혀서 다시 측정한다.

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8.0 결과보고

 

퍼클로레이트 피크의 면적 (Ax)을 검정곡선식의 y자리에 대입하여 x값을 계산하면 분석물질의 농도를 구할 수 있다.

 

퍼클로레이트 (mg/L) = (y-b)/a 

y : 시료의 피크 면적

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

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