환경기능사 자격증 실기 작업형 - 용존산소(DO) 측정(윙클러 아지드화 나트륨법)

환경기능사 실기 작업형 시험

환경기능사 자격증 실기 작업형 - 용존산소(DO) 측정

윙클러-아지드화 나트륨법

(Winkler - Azide Modification)

- 들어가기 전 -

- 환경기능사 자격증 실기 작업형 _ 용존산소(DO) 측정 총정리입니다.

- 오타 또는 추후에 작업형 시험에 대해 개정 혹은 일부 바뀌는게 있을경우, 댓글로 알려주시면 바로 수정해드리겠습니다.

- 열공해서 꼭 합격하세요!

- 실험 방법 -

1. 300 mL BOD 병에 시료를 가득 채운다.

※ 주의

- 시료를 채울때 기포가 생기지 않게 주의하세요

2. 혼합 및 침전

① 이 용액에 황산망간 용액 1mL, 알칼리성 요오드화칼륨 아지드화나트륨 용액 1mL를 넣는다.

황산망간(MnSO4)

알칼리성 요오드화칼륨 아지드화나트륨(Alkali-Iodide - Izide)

▲ 황산망간과 알칼리성 요오드화칼륨 아지드화나트륨을 넣은 직후 모습

② 기포가 남지 않게 마개를 닫고 수회 병을 뒤집으면서 섞는다.

※주의

- 흔드는 도중 마개가 빠지지 않도록 두손으로 섞어주세요 (저는 사진찍느라 한손으로...;;)

- 섞으면서 마개에 고여있는 용액이 흐를 수 있으므로 비커를 아래에 대고 섞어주세요.

③ 2분 이상 병을 방치시켜 아래엔 침전물이, 위엔 맑은 상등액이 남도록 한다.

3. 황산 2~3mL를 넣어 침전물을 용해시킬때까지 섞는다.(뚜껑을 닫고 뒤집으며 섞어주세요)

  

▲ 첫번째 사진은 황산을 넣은 직후 모습입니다.

▲ 두번째 사진은 침전물이 용해되면서 검정색의 물질들이 나온 모습입니다. 잘 섞어서 이것까지 전부 녹여주셔야 합니다.

▲ 세번째 사진은 전부 녹인 모습입니다.

4. 용액 200mL를 취한다.

 

▲ 매스실린더로 200mL를 취한 후 삼각플라스크에 옮겨줍니다.

(삼각플라스크 눈금선보다 매스실린더의 눈금선이 더 정확하기때문에 매스실린더로 분취하세요.)

5. 1차적정: 연한 노란색이 될때까지 0.025N - 티오황산나트륨용액으로 적정한다.

※ 주의

- 뷰렛에 티오황산나트륨을 넣을때 깔때기를 이용해 채워주세요.

- 본적정에 들어가기전, 1~2회정도 티오황산나트륨을 뷰렛에 2/3정도 채우고 코크를 열고 전부 버린 후 코크를 막습니다.

- 0mL 표선 넘게 티오황산나트륨을 채운 후 코크를 열어 조금씩 티오황산나트륨을 버리면서 0mL 표선에 맞춥니다.

 

▲ 1차 적정에서 두번째 사진의 색깔이 될때까지 적정해 주세요.

▲ 적정시 삼각플라스크 바닥에 흰색 종이를 깔고 적정하면 색이 잘 보입니다. 

▲ 시험장에서 흰색 종이는 수험표 뒷장을 쓰세요.

6. 2차적정: 1차적정을 끝낸 용액에 전분용액 1mL 첨가 후 보라색이 무색이 될때까지 0.025N - 티오황산나트륨용액으로 적정한다.

 

▲ 첫번째 사진은 전분용액을 넣은 모습(보라색)입니다.

▲ 두번째 사진은 이것을 무색이 될때까지 적정한 모습입니다.

-결과 계산 식-

 

a : 적정에 소비된 티오황산나트륨용액(0.025 M)의 양 (mL) → 1차적정값 + 2차적정값

f : 티오황산나트륨(0.025 M)의 인자 (factor)

V1 : 전체 시료의 양 (mL)

V2 : 적정에 사용한 시료의 양 (mL)

R : 황산망간 용액과 알칼리성 요오드화칼륨 아지드화나트륨 용액의 첨가량 (mL)

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