수질 불소 측정법 - 이온크로마토그래피(IC)

수질오염공정시험기준(ES 04351.3a)

수질 불소 측정법 - 이온크로마토그래피(IC)

이 시험기준은 지하수, 지표수, 폐수 등을 이온교환 컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 불소이온을 분석하는 방법이다. 물속에 존재하는 불소이온 (F-)의 정성 및 정량분석방법으로 ES 04351.1b 불소-자외선/가시선분광법의 7.1 전처리에 따라 증류한 시료를 ES 04350.1b 음이온류-이온크로마토그래피에 따른다.

---

수질오염공정시험기준(ES 04350.1b)

음이온류-이온크로마토그래피법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 음이온류 (F-, Cl-, NO2-, NO3-, PO43-, Br- 및 SO42-)를 이온크로마토그래프를 이용하여 분석하는 방법으로, 시료를 0.2 μm 막 여과지에 통과시켜 고체미립자를 제거한 후 음이온 교환 컬럼을 통과시켜 각 음이온들을 분리한 후 전기전도도 검출기로 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 각 이온들의 정량한계 는 부록의 표 1과 같다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 머무름 시간이 같은 물질이 존재할 경우, 컬럼 교체, 시료희석 또는 용리액 조성을 바꾸어 방해를 줄일 수 있다.

 

1.3.2 정제수, 유리기구 및 기타 시료 주입 공정의 오염으로 베이스라인이 올라가 분석 대상물질에 대한 양(+)의 오차를 만들거나 검출한계가 높아질 수 있다.

 

1.3.3 0.45 μm 이상의 입자를 포함하는 시료 또는 0.20 μm 이상의 입자를 포함하는 시약을 사용할 경우 반드시 여과하여 컬럼과 흐름 시스템의 손상을 방지해야 한다.

---

4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 억제기용 재생액(0.05 M H2SO4)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 분자량 : 98.08) 2.8 mL를 정제수에 넣어 4 L로 한다. 격막형의 화학적 억제기를 사용할 경우 이와 같은 재생액을 사용할 수 있으며, 격막형의 전기적 억제기, 컬럼형 억제기를 사용할 경우에는 필요하지 않는다.

 

4.1.2 용리액

4.1.2.1 억제기형 (0.003 M NaHCO3 ∼ 0.0024 M Na2CO3)

탄산수소나트륨 (sodium bicarbonate, NaHCO3, 분자량 : 84.01) 1.008 g과 탄산나트륨 (sodium carbonate, Na2CO3, 분자량 : 105.99) 1.0175 g을 정제수에 녹여 4 L로 한다.

 

4.1.2.2 비억제기형(0.0013 M 글루콘산 ∼ 0.0013 M Na2B4O7)

글루콘산 (gluconic acid, C6H12O7, 분자량 : 196.2) 1.02 g과 붕산나트륨 (sodium boric acid, Na2B4O7, 분자량 : 201.37) 1.0466 g을 정제수에 녹여 4 L로 한다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(1,000 mg/L)

각 음이온의 염을 105 ℃에서 항량이 되도록 건조한 다음, 표 3에 기록된 양을 정확히 달아 각각 정제수에 녹이고 정확히 1 L로 한다. 이 용액은 플라스틱병에 넣어 냉장고에 보관할 경우 1 개월간 안정하다.

 

4.2.2 표준용액

각 이온의 표준원액을 정제수로 희석하여 사용하며 기기의 분석감도에 따라 적당한 농도로 혼합 조제한다.

---

7.0 분석절차

 

7.1 분석방법

7.1.1 이온크로마토그래프의 전체 시스템을 작동시켜 유속을 1 mL/min ∼ 3 mL/min 으로 고정시킨 다음 용리액 및 기기 기종에 따라 제거장치 재생 액을 흘려보내면서 펌프의 압력 및 검출기의 전도도가 일정하게 유지될 때까지 기다린다.

 

7.1.2 펌프의 압력이 일정하게 유지되고 용리액의 전도도 및 기록계의 기준선이 안정화되면 적당히 희석된 음이온의 표준용액을 각각 주입하여 크로마토그램을 작성하고 각 음이온의 유지시간을 확인한다.

 

7.2 검정곡선의 작성

7.2.1 다음에 혼합표준용액을 적어도 3종류의 각기 다른 농도로 준비하여 각각의 크로마토그램을 작성하고 그 결과로부터 각 농도와 피크 높이 또는 면적에 대한 관계선을 작성하여 직선성을 확인한다.

 

7.2.2 직선성이 확인되면 미리 준비된 검정곡선 작성용 혼합표준용액을 주입하여 크로마토그램을 작성하고 각 음이온의 농도와 크로마토그램상의 피크높이 또는 면적에 대한 검정곡선을 작성한다.

 

7.2.3 여과한 시료를 이온크로마토그래프에 주입하여 검정곡선 작성 시와 같은 기기조건하에서 크로마토그램을 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로부터 시료의 농도 (mg/L)를 산출한다.

[주 1]용리액의 조성 및 농도는 기기제조 회사 또는 분리컬럼의 종류 등에 따라 달라질 수 있으므로 사용기기에 대한 설명서를 참조한다.

[주 2]억제기형의 경우 시료 중에 저급 유기산이 존재하면 음이온의 정량분석을 방해할 수 있다.

 

---

8.0 결과보고

작성한 검정곡선을 통해 음이온의 농도를 결정한다. 또는 검정곡선이 직선이라고 증명될 때는 다음 식에 의하여 계산하여도 무방하다.

 

음이온농도 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 피크높이 또는 면적

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

관련글

수질 불소 측정법 - 자외선/가시선 분광법(UV)