수질 잔류염소 측정법 - 비색법

수질오염공정시험기준(ES 04309.1b)

수질 잔류염소 측정법 - 비색법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 잔류염소를 측정하는 방법으로서 시료의 pH를 인산염완충용액으로 약산성으로 조절한 후 발색하여 잔류염소 표준비색표와 비교하여 측정한다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.05 mg/L이다.

1.3 간섭물질

1.3.1 유리염소는 질소 (nitrogen), 트라이클로라이드 (trichloride), 트라이클로라민 (trichloramine), 클로린디옥사이드 (chlorine dioxide)의 존재 하에서는 불가능하다.

1.3.2 구리에 의한 간섭은 구리 파이프 혹은 황산구리염 처리된 저장고에서 채취된 시료의 측정에서 발생할 수 있다. 이 경우, EDTA를 사용하여 제거할 수 있다.

1.3.3 2 mg/L이상의 크롬산은 종말점에서 간섭을 하는데 이때 염화바륨을 가하여 침전시켜 제거한다.

1.3.4 직사광선 또는 강렬한 빛에 의해 분해된다.

 

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 수산화나트륨용액 (0.2 M)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 8.4 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.2 1,2-사이크로헥산다이아민4아세트산 [CyDTA(1,2-cyclohexanediamine tetraacetic acid, C6H10[N(CH2COOH)2]2, 분자량 : 345.34]

 

4.1.3 염산용액(25 %)

염산(hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 비중 : 1.18, 함량 : 36.5 % ∼ 38 %) 25 mL를 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.4 인산염완충용액

인산이수소칼륨용액(0.2 M) 100 mL와 수산화나트륨용액(0.2 M) 35.4 mL를 혼합하고, 이에 CyDTA(1,2-사이크로헥산다이아민4아세트산)(1,2-cyclohexanediamine tetra acetic acid, C6H10[N(CH2COOH)2]2, 분자량 : 345.34) 0.13 g을 넣어 녹인 다음 정제수를 넣어 1 L로 한다. 이 용액의 pH는 6.5이다.

 

4.1.5 인산이수소칼륨용액(0.2 M)

인산이수소칼륨 (potassium dihydrogen phosphate, KH2PO4, 분자량 : 136.09) 27.22 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.6 잔류염소 표준비색원액(50 mg/L)

105 ℃ ～ 110 ℃에서 3시간 ～ 4시간 건조하여 데시케이터 중에서 식힌 표준시약 에시드레드 (acid red) 265 (N-토루일설포닐H산))(acid red 265, C24H19O9N3S3Na2, 분자량 : 635.60) 0.329 g을 정제수에 녹여 1 L로 하여 표준원액으로 한다.

 

4.1.7 잔류염소 표준비색용액(5.0 mg/L)

표준원액(50 mg/L) 10 mL를 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.8 잔류염소 표준비색표

잔류염소표준용액 및 정제수를 부록의 표 3에 따라서 50 mL 마개 있는 비색관에 취하고 잘 섞어 만든다.

 

4.1.9 티오황산나트륨용액(0.1 M)

티오황산나트륨용액 (sodium thiosulfate, Na2S2O3, 분자량 : 158.1) 15.81 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.10 DPD 시약

잘　분쇄된　N,N - 다이에틸 - P – 페니렌다이아민황산염 (N,N - diethyl - P - phenylenediamine sulfate, (C2H5)2NC6H4NH2H2SO4, 분자량 : 262.45) 1.0 g과 무수황산나트륨(sodium sulfate, Na2SO4, 분자량 : 142.04) 24 g을 혼합하여 백색병에 넣은 다음 습기가 없고 어두운 곳에 보관한다. 담적색으로 착색된 것은 사용하면 안 된다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 유리염소 표준용액

하이포염소산나트륨 (sodium hypochlorite, NaOCl, 분자량 : 74.44)용액을 10 mL를 취해 정제수에 넣고 100 mL로 한다. 이 용액을 유리염소 표준액으로 사용한다. 유리염소농도는 표정을 통해 측정한다. 냉장보관하여 7일간 보관 가능하다. 희석시에는 2시간까지 유효하다.

 

4.2.1.1 표정

유리염소 표준용액 10 mL를 취하여 정제수 60 mL가 담겨진 250 mL 삼각플라스크에 넣는다. 염산용액(25 %) 5 mL, 요오드화칼륨 3 g을 넣고 밀봉하여 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 약 5분간 방치한다. 티오황산나트륨용액(0.1 M)으로 적정하여 시료가 연한 노랑색이 되면 요오드화아연 전분용액을 넣고 계속 티오황산나트륨용액(0.1 M)으로 푸른색이 없어질 때까지 적정한다.

[주 1] 티오황산나트륨(0.1 M) 1 mL = 유리염소 3.55 mg

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7.0 분석절차

7.1 유리잔류염소

7.1.1 50 mL의 마개 있는 비색관에 인산염완충용액 2.5 mL를 취하고 DPD시약 0.5 g을 넣는다.

7.1.2 시료(잔류염소 농도가 2 mg/L이하인 것)를 7.2.1의 용액에 넣고 전량 50 mL로 하여, 섞은 다음 즉시 표 2의 잔류염소표준비색표와 옆면에서 비교하여, 유리잔류염소농도 (mg/L)를 구한다.

 

7.2 총 잔류염소

7.1.2의 용액에 요오드칼륨 약 0.5 g을 넣어 약 2분간 둔 후의 정색을 잔류염소표준비색표와 옆면에서 비교하여 시료의 총 잔류염소농도 (mg/L)를 구한다. 

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