퇴적물 수은(Hg) 분석법 - 자동수은분석법

수질오염공정시험기준(ES 04875.1)

퇴적물 수은(Hg) 분석법 - 자동수은분석법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 퇴적물 측정망의 수은을 측정하기 위한 방법으로, 퇴적물 중 수은을 측정하기 위해 건조분말 시료를 수은분석기에 넣고 고온으로 연소시켜 휘발되는 수은을 금아말감 트랩에 모은 후 열을 가해 한꺼번에 원자흡광 또는 원자형광검출기로 보내어 정량한다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 하천, 호소 등 담수 퇴적물 시료에 적용한다.

 

1.2.2 이 방법의 정량한계는 0.010 mg/kg이다. 기기에 따라 소급성이 인정되는 인증 표준물질로 정도보증/정도관리 방법에 따라 측정한 검출한계와 방법바탕시료 측정값이 표 1 보다 낮은 경우 이를 적용할 수 있다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 분석에 사용하는 기구, 시약, 용존산소 등이 수은을 함유하여 바탕시료 측정값을 상승시킬 수 있다. 기구는 산세척이나 고온 강열하여 사용하고, 시약(조연제를 사용할 경우)은 불순물 함량이 충분히 낮은 것을 사용하며, 운반기체는 기기로 들어가기 전에 금아말감 트랩을 거치도록 한다. 기기에서 배출되는 기체도 금아말감 트랩을 거치는 것이 바람직하다.

 

1.3.2 기기에 넣는 시료용 보트(boat)는 솔질하여 씻은 후 시료 연소 온도와 같은 온도로 강열한 후 데시케이터에서 식혀서 사용한다.

 

1.3.3 고농도 시료 측정 후, 바로 다음 시료 측정 시 앞 시료의 영향을 받을 수 있으므로 빈 보트(boat)를 2 ～ 3회 측정하고 다음 시료 분석을 수행한다. 

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 조연제

기기제조 회사에서 권장하는 것을 사용한다.

 

4.2 표준물질

인증 표준물질(NIST SRM 1646, SRM 2704 등)을 사용한다. 

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7.0 분석절차

 

7.1 검정곡선의 작성

7.1.1 분석범위 확장을 위해 이중 측정 셀(cell)을 가지고 있는 기기의 경우 저농도 범위 검정곡선과 고농도 범위 검정곡선을 각각 작성, 사용한다.

 

7.1.2 저농도 검정곡선의 경우 수은의 양이 0.5 ng ∼ 20 ng이 되도록 무게를 조절하여 3개 이상 준비 한다.

[주 1] 검정곡선 작성시 수은의 양이 30 ng이 넘지 않도록 주의한다.

 

7.1.3 고농도 검정곡선의 경우 수은 농도가 높은 인증 표준물질을 사용한다. 이 때 고농도 검정곡선의 최저점이 저농도 검정곡선의 최고점이 되어야 하며 검정곡선 작성시 표준물질의 최대양이 1,000 ng 정도가 되도록 표준물질 무게를 조절하여 3개 이상 준비한다.

 

7.1.4 수은의 양(ng)과 봉우리면적과의 검정곡선을 작성한다.

 

7.2 측정법

7.2.1 강열방냉한 보트를 저울에 올려놓고 무게를 0으로 맞춘 다음 시료 0.01 g ～ 1 g을 덜어 보트에 넣고 무게를 측정, 기록한다.

[주 1] 보트 내 시료의 위치와 양은 기기 사용설명서에서 권장하는 것에 따른다.

 

7.2.2 보트를 오토샘플러에 올려놓는다. 조연제(사용할 경우)를 첨가한다.

[주 2] 조연제의 종류와 첨가량, 오토샘플러 위 보트의 위치를 기기 사용설명서에서 권장하는 것에 따른다.

 

7.2.3 시료가 수은분석기내에서 200 ℃에서 1분 동안 건조하여 700 ℃에서 3분 동안 열분해하도록 설정하고 수은의 양(ng)을 측정한다.

[주 3] 시료 건조 온도와 시간 등은 기기 사용설명서에서 권장하는 것에 따른다.

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8.0 결과보고

 

8.1 수은농도 계산

검정곡선 작성을 위해 사용한 인증 표준물질의 종류, 취한 무게를 입력하면 자동으로 검정곡선이 계산되며 시료의 무게를 입력하면 수은의 양과 농도가 계산된다.

 

수은의 농도(mg/kg) = (a-b) ÷ x ÷ 1000 

 

a : 검정곡선식으로부터 계산된 수은의 양(ng)

b : 방법바탕시료의 수은의 양(ng)

x : 시료의 무게(g)

 

8.2 결과 보고

정량한계와 같은 자릿수까지 보고한다.