토양 유기인 화합물 분석법 - 기체크로마토그래피 질량분석법(GC/MS)

토양오염공정시험기준(ES 07501.2a)

토양 유기인 화합물 분석법 - 기체크로마토그래피 질량분석법(GC/MS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 토양 중 유기인화합물(이피엔, 파라티온, 메틸디메톤, 다이아지논 및 펜토에이트)의 측정방법으로서, 유기인화합물을 기체크로마토그래프로 분리한 다음 질량검출기로 분석하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

1.2.1 이 시험기준은 토양 중 유기인화합물(이피엔, 파라티온, 메틸디메톤, 다이아지논 및 펜토에이트)의 분석에 적용한다.

 

1.2.2 이 시험기준은 기체크로마토그래프로 분리한 다음 질량분석기로 측정하는 방법으로 정량한계는 각 항목별 0.05 mg/kg이다.

 

1.3 간섭 물질

1.3.1 해당 매질 또는 추출 용매 안에 함유하고 있는 불순물이 분석을 방해할 수 있다. 이 경우 바탕시료나 시약바탕시료를 분석하여 확인할 수 있다. 방해물질이 존재하면 용매를 증류하거나 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 제거한다. 고순도의 시약이나 용매를 사용하면 방해물질을 최소화할 수 있다.

 

1.3.2 초자류는 사용 전에 아세톤, 분석 용매 순으로 각각 3 회 세정한 후 건조시킨 것을 사용하여 오염을 최소화할 수 있다.

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4.0 시약 및 표준용액

ES 07501.1a 유기인화합물-기체크로마토그래피 4.0 시약 및 표준용액에 따른다.

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7.0 분석절차

7.1 전처리

ES 07501.1a 유기인화합물-기체크로마토그래피 7.1 시료전처리에 따른다.

7.2 측정법

7.2.1 추출물 1 µL ～ 3 µL를 취하여 기체크로마토그래프에 주입하여 분석한다.

 

7.2.2 크로마토그램으로부터 각 분석성분 및 내부표준물질의 머무름시간(retention time)에 해당하는 봉우리로부터 면적을 측정한다.

 

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8.0 결과보고

시료용액의 농도로부터 아래의 식을 사용하여 토양시료 중 유기인화합물의 농도를 계산할 수 있다. 결과는 각 성분별 농도를 합산하여 유기인화합물의 농도로 표시한다.

C1 : 검정곡선에서 얻어진 분석시료의 각 항목별 농도(mg/L)

V : 시험용액의 부피(여기서는 0.01 L)

Wd : 수분 보정한 토양시료의 건조중량(kg) 

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