수질 질산성질소(NO3-N) 분석법 - 부루신법

수질오염공정시험기준(ES 04361.2b)

수질 질산성질소(NO3-N) 자외선/가시선 분광법(UV)

부루신법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 질산성질소를 측정하기 위하여 황산산성(13 N H2SO4 용액, 100 ℃)에서 질산이온이 부루신과 반응하여 생성된 황색화합물의 흡광도를 410 nm에서 측정하여 질산성질소를 정량하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.1 mg/L이다.

 

1.3 간섭물질

1.3.1 용존 유기물질이 황산산성에서 착색이 선명하지 않을 수 있으며 이 때 부루신설퍼닐산을 제외한 모든 시약을 추가로 첨가하여야 하며, 용존 유기물이 아닌 자연 착색이 존재할 때에도 적용된다.

 

1.3.2 바닷물과 같이 염분이 높은 경우, 바탕시료와 표준용액에 염화나트륨용액(30 %)을 첨가하여 염분의 영향을 제거한다.

 

1.3.3 모든 강산화제 및 환원제는 방해를 일으킨다. 산화제의 존재 여부는 잔류염소측정기로 알 수 있다.

1.3.4 잔류염소는 이산화비소산나트륨으로 제거할 수 있다.

 

1.3.5 제1철, 제2철 및 4가 망간은 방해를 약간의 방해를 일으키나 1 mg/L 이하의 농도에서는 무시해도 된다.

 

1.3.6 시료의 반응시간 동안 균일하게 가열하지 않는 경우 오차가 생기며 착색이 이루어지는 시간대에는 확실한 온도 조절이 필요하다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 부루신설퍼민산

1 g의 부루신설페이트․7수화물 (brucine sulfate heptahydrate (C23H26N2O4)2․H2SO4․7H2O, 분자량 : 1013.14)과 0.1 g의 설퍼닐산․1수화물 (sulfanilic acid, NH2C6H4SO3H․H2O, 분자량 : 191.21)을 고온의 정제수 70 mL에 녹인다. 여기에 염산 3 mL를 첨가하고 정제수로 부피를 100 mL에 맞춘다.

 

4.1.2 수산화나트륨용액(4 %)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량: 40.00) 40 g을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.3 아세트산(1 + 3)

아세트산 (acetic acid glacial, CH3COOH, 분자량: 60.05) 1부피에 정제수 3부피의 비율로 혼합한다.

 

4.1.4 염화나트륨용액(30 %)

300 g 염화나트륨 (sodium chloride, NaCl, 분자량 : 58.44)을 정제수에 녹여 1 L로 한다.

 

4.1.5 황산(4 + 1)

황산 (sulfuric acid, H2SO4, 비중 : 1.84, 분자량 : 98.08, 함량 : 95 %이상) 500 mL를 정제수 125 mL에 조심히 따르고 열을 식힌 후, 대기의 수분 유입이 되지 않도록 단단히 막아 둔다.

 

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

105 ℃ ∼ 110 ℃에서 4시간 건조한 질산칼륨 (potassium nitrate, KNO3, 분자량 : 101.10) 0.7218 g을 달아 정제수에 녹여 정확히 1 L로 한다. 1 L당 2 mL의 클로로폼 (chloroform, CHCl3, 분자량 : 119.38)을 첨가하여 보존하고 보존기간은 6개월이다.

 

4.2.2 표준용액(1 mg/L)

표준원액(100 mg/L) 1 mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

시료의 pH를 아세트산 또는 수산화나트륨으로 약 7로 조절한다. 탁도가 있는 경우에는 여과한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 바탕시료, 표준시료, 시료의 수만큼 시료 용기를 준비하고, 각 시료 용기에 시료를 10 mL 씩 채운다.

7.2.2 시료자체의 색깔이나 유기성 용해물질이 가열시 발색되어 보정이 필요할 경우에는 시료 한조를 더 취하여 부루신설퍼닐산 용액을 제외한 모든 시약을 넣어서 같은 방법으로 시험하고 보정한다.

[주 1] 바닷물과 같이 염분이 높은 경우, 염화나트륨을 바탕시료와 표준용액에 염화나트륨용액(30 %)을 2 mL를 넣는다.

 

7.2.3 황산(4 + 1) 10 mL를 각 시료용기에 넣고 흔들어 섞고 수냉한다.

 

7.2.4 여기에 부루신설퍼닐산 용액 0.5 mL를 넣어 흔들어 섞고 끓는 물중탕에서 정확히 20분간 가열반응 시킨 다음 실온까지 수냉한다.

 

7.2.5 이 용액의 일부를 층장 10 mm 흡수 셀에 옮겨 시료용액으로 하고 정제수 10 mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

 

7.2.6 바탕시험용액을 대조액으로 하여 410 nm에서 시료 용액의 흡광도를 구하고 미리 작성한 검정곡선으로 질산성 질소의 양을 구하여 농도를 계산한다.

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8.0 결과보고

 

시료의 농도는 다음 식을 사용하여 계산한다.

 

질산성질소 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

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