수질 아연(Zn) 분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

수질오염공정시험기준(ES 04409.2b)

수질 아연(Zn) 분석법 - 자외선/가시선 분광법(UV)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 아연을 측정하기 위하여 아연이온이 pH 약 9에서 진콘(2-카르복시-2＇-하이드록시(hydroxy) -5＇ 술포포마질-벤젠․나트륨염)과 반응하여 생성하는 청색 킬레이트 화합물의 흡광도를 620 nm에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용 할 수 있으며, 정량한계는 0.01 mg/L 이다.

 

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 수산화나트륨용액(6 M)

수산화나트륨 (sodium hydroxide, NaOH, 분자량 : 40.00) 252 g을 정제수 950 mL를 넣어 녹이고 새로 만든 수산화바륨 용액을 침전이 생기지 않을 때까지 한 방울씩 떨어뜨려 잘 섞고 마개를 하여 24시간 방치한 다음 여과하여 사용한다.

 

4.1.2 수산화바륨용액(포화 수산화바륨․8 수화물)

수산화바륨․8수화물 (barium hydroxide octahydrate, Ba(OH)2․8H2O, 분자량: 316.50) 적당량을 정제수에 넣어 녹일 때 녹지 않는 침전이 생기면 상층액을 여과하여 여과액을 사용한다.

 

4.1.3 염산용액(6 M)

염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 35.45) 540 mg에 정제수를 넣어 1,000 mL로 한다.

 

4.1.4 아스코빈산나트륨 (C6H7O6Na, ascorbic acid sodium salt 분자량: 198.11)

4.1.4.1 진콘용액

진콘 (zincon, C20H15O6N4SNa, 분자량: 462) 0.130 g을 취하여 메탄올 (methanol, CH3OH, 분자량: 32.04, 함량 : 95.0 %) 약 50 mL를 넣어 약 50 ℃ 이하에서 가열하여 녹이고 메틸알코올을 넣어 100 mL로 한다.

 

4.1.4.2 클로랄하이드레이트용액(10 %)

클로랄하이드레이트 (chloral hydrate, CCl3CHOH2O, 분자량 : 165.40) 10 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

4.1.4.3 과요오드산칼륨 (potassium iodate, KIO4, 분자량: 230.00)

4.2 표준용액

4.2.1 아연 표준원액(100 mg/L)

금속아연 (순도 99.9 %이상) 0.1 g을 정확히 달아 염산(1 + 1) 20 mL에 녹인 후 1 L 부피플라스크에 넣고 정제수를 표선까지 채운다.

 

4.2.2 아연 표준용액(2 mg/L)

아연 표준원액 2 mL를 정확히 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣고, 정제수를 가하여 표선까지 채운다. 이 용액은 항상 사용 시에 새로 조제한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

ES 04900.1c의 시료의 전처리방법에 의해 전처리를 수행한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 전처리한 시료 적당량(아연으로서 0.04 mg 이하 함유)을 100 mL의 비커에 취하고 염산(6 M) 또는 수산화나트륨용액(6 M)을 한 방울씩 떨어뜨려 pH를 약 7로 중화한다음 50 mL 부피플라스크에 옮기고 정제수를 넣어 30 mL로 한다.

 

7.2.2 아스코빈산나트륨 0.5 g, 시안화칼륨용액(1 %) 1 mL를 넣고 잘 흔들어 섞는다.

[주 1] 2가 망간이 공존하지 않은 경우에는 아스코빈산나트륨을 넣지 않는다.

 

7.2.3 다음에 염화칼륨․수산화나트륨완충용액(pH 9.0) 5 mL, 진콘용액 3 mL, 클로랄하이드레이트용액(10 %) 3 mL를 넣어 흔들어 섞고 정제수를 넣어 표선을 채운 다음 30 ℃ 이하에서 2분 ∼ 5분간 방치하여 시료 용액으로 한다.

[주 2] 발색의 정도는 15 ℃ ∼ 29 ℃, pH는 8.8 ∼ 9.2의 범위에서 잘 된다.

 

7.2.4 시료 용액 중 일부를 10 mm 흡수 셀에 옮겨 620 nm에서 시료 용액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선으로 부터 아연의 양을 구하고 농도(mg/L)를 산출한다. 따로 정제수 30 mL를 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

 

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8.0 결과보고

 

검정곡선은 농도에 대한 흡광도 높이로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 흡광도 높이에 대한 시료의 흡광도 높이를 비교하여 계산한다.

 

농도 (mg/L) = (y-b) / a

y : 시료의 흡광도

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

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