수질 니켈(Ni) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

수질오염공정시험기준(ES 04403.1c)

수질 니켈(Ni) 분석법 - 원자흡수분광광도법(AAS)

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 니켈을 측정하는 방법으로, 시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 직접 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분광광도법에 따라 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

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4.0 시약 및 표준용액

 

4.1 시약

4.1.1 ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

 

4.1.2 니켈의 함유량이 미량인 시료

4.1.2.1 구연산이암모늄용액(10 %)

구연산이암모늄 (ammonium citrate dibasic, C6H14N2O7, 분자량 : 226.18) 10 g을 정제수에 녹여 100 mL로 하여 디티존․사염화탄소용액(0.005 %) 소량을 넣어 흔들어 섞고 정치하여 사염화탄소층을 분리한다. 이 조작을 사염화탄소층이 변색하지 않을 때까지 반복한다. 다음에 정제사염화탄소 5 mL ～ 10 mL를 넣고 흔들어 섞고 정치하여 사염화탄소층을 분리한다. 수층을 건조한 여과지로 여과하고 사염화탄소의 작은 방울을 제거한다.

 

4.1.2.2 다이메틸글리옥심에틸알콜용액(1 %)

다이메틸글리옥심 (dimethylglyoxime, C4H8N2O2, 분자량 : 116.12) 1 g을 에틸알코올(95 %)에 녹여 100 mL로 한다.

 

4.1.2.3 디티존․사염화탄소용액(0.01 %)

디티존 (dithizone, C6H5NHNHCSN=NC6H5, 분자량 : 256.33) 0.111 g을 정제사염화탄소 400 mL에 잘 저어 주면서 녹이고 여과한다. 이 용액을 분별깔때기에 옮겨 암모니아수(1 + 100) 400 mL를 넣어 흔들어 섞어 디티존을 수층에 옮기고 정치하여 사염화탄소층을 분리한다. 수층에 정제사염화탄소 500 mL를 넣어 흔들어 씻어주고 정치한다. 사염화탄소층을 분리하고 사염화탄소층이 엷은 녹색이 될 때까지 수층을 반복하여 씻는다. 수층에 정제사염화탄소 500 mL와 염산(1 + 10) 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 디티존을 사염화탄소층에 옮기고 정치하여 사염화탄소층을 분리한다. 수층에는 정제사염화탄소 50 mL를 넣어 흔들어 섞어 나머지 디티존을 추출하고 정치하여 전체 사염화탄소층을 합하고 정제사염화탄소층을 넣어 1,000 mL로 하여 착색병에 넣어 아황산수(포화)제사염화탄소층을 넣어 1,000 mL로 하여 착색병에 넣어 아황산수(포화) 100 mL를 넣어 표면을 덮고 10 ℃ 이하의 냉암소에서 보존한다.

 

4.1.2.4 디티존․사염화탄소용액(0.005 %)

디티존․사염화탄소용액(0.01 %)을 정제사염화탄소로 정확히 2배 희석한다.

 

4.1.2.5 암모니아수(1 + 5)

암모니아수 (ammonium hydroxide, NH4OH, 분자량 : 35.05)와 정제수를 부피비가 1 : 5가 되도록 혼합하여 조제한다.

 

4.1.2.6 암모니아수(1 + 50)

암모니아수와 정제수를 부피비가 1 : 50이 되도록 혼합하여 조제한다.

 

4.1.2.7 염산(1 + 20)

염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 :　36.46, 함량 :　36.5 % ∼ 38 %)과 정제수를 부피비가 1 : 20이 되도록 혼합하여 조제한다.

 

4.1.2.8 클로로폼 (chloroform, CHCl3, 분자량 : 119.38)

 

4.1.2.9 페놀프탈레인에틸알코올용액(0.5 %)

페놀프탈레인 (phenolphthalein, C20H14O4, 분자량 : 318.32) 0.5 g을 에틸알코올 (ethanol, C2H5OH, 분자량 : 46.07) 50 mL에 녹이고 정제수를 넣어 100 mL로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼 때까지 수산화나트륨용액을 넣는다.

 

4.2 표준용액

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 ES 04150.1b 시료의 전처리방법에 따른다.

 

7.1.2 니켈의 함유량 미량인 시료

7.1.2.1 시료 100 mL를 비커에 넣어 염산 5 mL를 넣고 5분간 끓이고 냉각한 다음 구연산이암모늄용액(10 %) (구리시험용) 2 mL를 넣고 지시약으로 페놀프탈레인에틸알코올용액(0.5 %) 몇 방울을 넣고 암모니아수(1 + 5)를 한 방울씩 떨어뜨려 적색이 될 때까지 중화하고 암모니아수(1 + 5) 2방울 ～ 3방울을 더 넣는다. 이 액을 분별깔때기에 옮기고 다이메틸글리옥심에틸알코올용액(1 %) 2 mL, 클로로폼 10 mL를 넣고 1분간 세게 흔들어 섞고 정치하여 클로로폼층을 50 mL분별깔때기에 옮긴다.

 

7.1.2.2 수층에 클로로폼 5 mL를 넣어 추출을 반복하고 전체 클로로폼층을 50 mL 분별깔때기에 합한다.

 

7.1.2.3 여기에 암모니아수(1 + 50) 10 mL ～ 20 mL를 넣고 30초간 세게 흔들어 섞고 정치하여 분리한다. 클로로폼층을 다른 50 mL 분별깔때기에 옮긴다. 여기에 염산(1 + 20) 10 mL를 넣고 1분간 세게 흔들어 섞고 정치하여 클로로폼층을 분리한다. 다시 염산(1 + 20) 5 mL를 넣어 흔들어 섞고 정치하여 클로로폼층을 버린다. 역추출한 전체 염산층을 합하여 25 mL 부피플라스크에 넣고 정제수로 표선을 채운다.

 

7.2 분석방법

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

 

7.3 검정곡선의 작성

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

 

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8.0 결과보고

ES 04400.1b 금속류-불꽃 원자흡수분광광도법에 따른다.

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