수질 페놀 분석법 - 연속흐름법

수질오염공정시험기준(ES 04365.2b)

수질 페놀 분석법 - 연속흐름법

1.0 개요

1.1 목적

이 시험기준은 물속에 존재하는 페놀 및 그 화합물을 분석하기 위하여 증류한 시료에 염화암모늄-암모니아 완충용액을 넣어 pH 10으로 조절한 다음 4-아미노안티피린과 헥사시안화철(Ⅱ)산칼륨을 넣어 생성된 붉은색의 안티피린계 색소의 흡광도를 510 nm 또는 기기에서 정해진 파장에서 측정하는 방법이다.

 

1.2 적용범위

이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계는 0.007 mg/L이다.

[주 1] 시료 중의 페놀을 종류별로 구분하여 측정할 수는 없으며 또한 4-아미노안티피린법은 파라위치에 알킬기, 아릴기 (aryl), 니트로기, 벤조일기 (benzoyl), 니트로소기 (nitroso) 또는 알데하이드기가 치환되어 있는 페놀은 측정할 수 없다.

1.3 간섭물질

황 화합물에 의한 간섭은 시료에 인산을 첨가하여 pH 4 이하로 하고 교반 후 황산구리를 넣어서 제거한다.

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4.0 시약 및 표준 용액

 

4.1 시약

시약의 종류 및 제조방법은 자동분석기에서 요구하는 규격에 따른다.

4.2 표준용액

4.2.1 표준원액(100 mg/L)

정제수 800 mL에 페놀 (phenol, C6H5OH, 분자량 : 94.11, 99.0 % 이상) 0.1 g을 넣어 녹이고 정제수로 표선을 맞추어 정확히 1 L로 한다. 1주일간 유효하며 4 ℃에서 보관한다.

 

4.2.2 표준용액(1 mg/L)

표준원액 1 mL를 취하고 희석용액을 채워 정확히 100 mL로 한다. 이 용액은 매 분석시마다 조제한다.

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7.0 분석절차

 

7.1 전처리

7.1.1 모든 시료는 인산 (phosphoric acid, H3PO4, 분자량 : 98.00)을 사용하여 pH 4 이하로 조절한 후 황산구리 (cupric sulfate, CuSO4, 분자량 : 159.61)를 시료 1 L 당 1 g의 비율로 첨가 한다.

 

7.1.2 시료가 탁한 경우, 시료 중의 부유물질을 제거하기 위해 필요하다면 유리섬유여과지 (GF/C) 또는 공극 크기 (pore size) 0.45 μm의 여과지로 여과를 실시한다.

 

7.2 분석방법

7.2.1 각 기기의 전원 장치 및 기기의 동작 상태를 확인하고, 시료 및 시약 공급라인이 올바르게 연결 되었는지를 확인한다.

7.2.2 가열 및 냉각 장치의 온도가 설정온도에 도달하였는지를 확인한다.

 

7.2.3 분석에 사용할 조건 등을 작성한다.

7.2.4 시료 및 시약 공급라인에 정제수를 연결하여, 자동분석기에 정제수를 흘리면서 정제수가 각 공급라인에 정성적으로 유입되는지 여부를 관찰하고 이상이 없으면 약 30분간 바탕선을 안정화 시킨다.

 

7.2.5 바탕선이 안정화 되면 조제된 시약들을 각 시약 공급라인에 올바르게 연결하고 자동분석기로 흘려주어 시약에 의한 바탕선을 안정화 시킨다.

7.2.6 바탕선 측정시료, 페놀 표준 용액, 시료 및 바탕선 들뜸 보정시료 등을 자동분석기에 순서대로 설치하고 7.2.3에서 작성한 조건에 따라 분석을 실시한다.

 

7.2.7 분석이 완료되면 모든 시약 및 시료 공급 라인을 정제수로 20분 간 세척 한 후 다시 공기를 유입시켜 라인 내에 정제수를 제거한다.

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8.0 결과보고

 

검정곡선은 농도에 대한 피크높이로 작성한다. 시료의 농도는 표준용액의 피크높이에 대한 시료의 피크높이를 비교하여 농도를 계산한다.

 

페놀류 (mg/L) = (y-b)/a × I 

y : 시료의 피크높이

b : 검정곡선의 절편

a : 검정곡선의 기울기

I : 시료의 희석배수

 

[주 3] 시료의 농도는 자동분석기의 프로그램에 의하여 자동으로 계산 할 수 있다. 

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